Process for the synthesis of anhydrous hydrogen chloride

By reacting hydrogen and chlorine at high temperatures with controlled oxygen levels and subsequent cooling, the process synthesizes anhydrous hydrogen chloride, overcoming the inefficiencies and impurities of existing methods, achieving high purity and reducing costs.

WO2025129633A1PCT designated stage expired Publication Date: 2025-06-26SGL CARBON SE +1
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Application Number
PCT/CN2023/141006
Authority / Receiving Office
WO · WO
Patent Type
Applications
Current Assignee / Owner
Filing Date
2023-12-22
Publication Date
2025-06-26

AI Technical Summary

Technical Problem

Existing processes for producing hydrogen chloride result in a product with substantial water content, requiring costly and inefficient downstream drying processes, which introduce impurities and limit the purity of the hydrogen chloride gas.

Method used

A process for synthesizing anhydrous hydrogen chloride involves reacting hydrogen and chlorine gases at temperatures above 1,000°C in a hydrogen chloride synthesis furnace, with strict control of oxygen-containing gases in the feed to minimize impurities, followed by cooling in a gas cooling section to achieve high purity.

Benefits of technology

This process eliminates the need for downstream drying, achieving hydrogen chloride with water content and impurity levels significantly below those of prior art methods, resulting in a high-purity, cost-effective product.

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Abstract

The invention relates to a process for the synthesis of anhydrous hydrogen chloride, a hy-drogen chloride synthesis furnace and anhydrous hydrogen chloride.
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Description

Process for the synthesis of anhydrous hydrogen chlorideFIELD OF THE INVENTION

[0001] The invention relates to a process for the synthesis of anhydrous hydrogen chloride, a hy-drogen chloride synthesis furnace and an anhydrous hydrogen chloride.BACKGROUND OF THE INVENTION

[0002] Hydrogen chloride is obtained by the radical-mediated reaction of hydrogen and chlorine gas. The feed gases are mixed in a furnace synthesis section of a hydrogen chloride synthesis furnace and react to hydrogen chloride gas after initiation of the reaction. As the conversion is highly exothermic, such an installation is often called a hydrogen chloride “oven” .

[0003] After passing through the furnace synthesis section, the hot hydrogen chloride is normally cooled with an integrated gas cooler. The heat generated in the synthesis is considerable and is regularly removed by cooling with water. Therefore, reactor walls, which are formed of corrosive withstanding materials such as fluororesin-based duromers or graphite, are com-pletely incorporated in a cooling water leading steel shell.

[0004] With the rise of semiconductor industry and the development of more demanding and com-plex chip designs, the urge of high purity hydrogen chloride for etching processes has steadi-ly increased. However, state of the art processes solely lead to hydrogen chloride, with a substantial water-content, which has to be decreased by tedious and cost-intensive down-stream processes such as drying with molecular sieves or H2SO4. These downstream drying processes are accompanied with additional drawbacks, such as dust or acid impurities or pressure drops, which again limit the applicability of the hydrogen chloride gas obtained by the processes.

[0005] AIM

[0006] In light of the foregoing, the present invention aims to provide a process, which overcomes the above-described problems of the prior art processes and enables producing low-impurity, anhydrous hydrogen chloride in an efficient and cost-effective way, especially HCl gas with lowest water content.DESCRIPTION OF THE INVENTION

[0007] This aim is achieved in accordance with the invention by a process for the synthesis of anhy-drous hydrogen chloride in a hydrogen chloride synthesis furnace with

[0008] i) a furnace synthesis section and

[0009] ii) a furnace gas cooling section,

[0010] the process comprising following steps:

[0011] A) Providing a feed gas including or consisting of H2 and Cl2 into the furnace synthe-sis section,

[0012] B) Reacting H2 and Cl2 at temperatures of > 1,000℃ in the furnace synthesis section to obtain HCl,

[0013] C) Cooling HCl in the furnace gas cooling section, wherein the sum of oxygen con-taining gases in the feed gas is ≤ 5 ppmv, preferably ≤ 3 ppmv and most prefera-bly ≤ 1 ppmv or even ≤ 0.8 ppmv.

[0014] The synthesis furnace for performing the inventive process comprises a furnace synthesis section to which the feed gas is provided and in which the H2 and Cl2 of the feed gas are re-acted preferably with aid of a main burner. This reaction is performed at temperatures of > 1,000℃, regularly in the range of 1,500℃ to 2,500℃ and at a pressure of 0.2 barg to 3.5 barg, preferably 0.5 barg to 3.5 barg.

[0015] The HCl obtained in the furnace synthesis section is conducted to the furnace gas cooling section, in which the temperature of produced anhydrous hydrogen chloride is decreased preferably with aid of a cooling device, which is in heat transferring contact with the furnace gas cooling section. The cooling device can for example be an extra cooling compartment, in which a thermal transfer fluid is arranged. Preferably, the fluid is circulating within the cooling device to improve heat extraction from the hydrogen chloride product.

[0016] The furnace synthesis section and the gas cooling section comprise a reactor wall confining the gas-carrying part of the respective section of the hydrogen chloride synthesis furnace. In general, the term “reactor wall” encompasses one-part as well as multi-part designs.

[0017] Due to the temperature and pressure regime, in which corrosive gases such as Cl2 and HCl are handled, preferably, at least the inner surfaces both of the furnace synthesis and the fur-nace gas cooling section reactor walls are made of corrosion-resistant materials such as graphite. Corrosion resistance is the inherent ability of a material to withstand corrosion damage caused by either oxidation or other chemical reactions under the temperature and pressure conditions within the respective reactor section, i.e. the furnace synthesis or the furnace gas cooling section.

[0018] A core aspect of the invention is to employ appropriate feed gases. The inventors have found out that only by confining the gas input to H2 and Cl2 with particularly low content of oxygen containing gases, hydrogen chloride with the desired and inventive purity grade can be ob-tained. Without being bound by this theory, the inventors assume that highly polar oxygen containing impurities in the feed gases increase the feed gases ability to absorb water and other contaminants contained or adhered at the inner surface of the reactor walls of the fur-nace synthesis or the furnace gas cooling section. Further, at the elevated temperatures in the furnace, the oxygen containing gases can take part in the radical reaction, thereby form-ing water and other by-products with the other components of the feed gas and impurities contained and adhered on the inner surface of the walls of the furnace synthesis or the fur-nace gas cooling section. For obtaining the desired purity grade, the above described effects have a substantial impact.

[0019] Consequently, according to the invention, the sum of oxygen containing gases such as CO2, H2O or elemental oxygen in the feed gas of the process for the synthesis of anhydrous hy-drogen chloride is ≤ 5 ppmv, preferably ≤ 4 ppmv, more preferably ≤ 3 ppmv, even more preferably ≤ 2 ppmv and most preferably ≤ 1 ppmv or even ≤ 0.5 ppmv. The content of oxy-gen containing gases can be determined by using well-known techniques such as gas chro-matography coupled with elemental analysis.

[0020] In a preferred embodiment of the invention, the content of O2 in the feed gas is ≤ 0.5 ppmv, preferably ≤ 0.2 ppmv, more preferably ≤ 0.1 ppmv and most preferably ≤ 0.05 ppmv.

[0021] In a preferred embodiment of the invention, the content of CO2 in the feed gas is ≤ 0.5 ppmv, preferably ≤ 0.2 ppmv, more preferably ≤ 0.1 ppmv and most preferably ≤ 0.05 ppmv.

[0022] In a preferred embodiment of the invention, the content of CO in the feed gas is ≤ 0.5 ppmv, preferably ≤ 0.2 ppmv, more preferably ≤ 0.1 ppmv and most preferably ≤ 0.05 ppmv.

[0023] In a preferred embodiment of the invention, the content of H2O in the feed gas is ≤ 2 ppmv, preferably ≤ 1.0 ppmv, more preferably ≤ 0.5 ppmv and most preferably ≤ 0.2 ppmv. In a preferred embodiment of the invention, the excess of H2 in the feed gas, which helps to avoid that free Cl2 is contained in the product hydrogen chloride, is ≥ 1 Vol. -%in relation to the sum of feed gases. Preferably, the excess is ≥ 3 Vol. -%, more preferably ≥ 4 Vol. -%, but  regularly not more than 10 Vol. -%. The hydrogen excess is defined as

[0024] The invention enables dispensing with downstream drying and / or cleaning processes, which are necessary in the processes of the prior art, such as molecular sieve or acid drying. The water and purity contents of the anhydrous hydrogen chloride gases obtained from the pro-cess are well below the ones known from the prior art techniques. The invention enables these beneficial product properties without the need of sophisticated process technology, which renders it an efficient and eco-friendly way for obtaining high-purity hydrogen chloride.

[0025] After passing the furnace synthesis section, the synthesized hydrogen chloride is cooled in the furnace gas cooling section.

[0026] For this sake, preferably, gas cooling blocks, e.g. of graphite, are used in the furnace gas cooling section. In these, regularly, upwardly oriented channels for the product gas stream are arranged in an inner circle, whereas channels for the cooling medium are horizontally passing through the graphite block without crossing the product gas stream channels.

[0027] Another option is a separate cooling device, which is in heat transferring contact with the gas-conducting section of the furnace gas cooling section. Such a cooling device can have different designs and / or can take use of different cooling technologies. The cooling device could be an air cooler, an adiabatic cooler or an evaporative cooling device.

[0028] In a preferred embodiment of the invention, the cooling device is a cooling compartment, which is in heat transferring contact with the furnace gas cooling section, and is at least par-tially filled with a cooling medium, such as a thermal oil or water, which is preferably circulat-ing in the cooling compartment. One option is a cooling medium leading steel shell encom-passing the gas leading section of the furnace gas cooling section.

[0029] In a preferred embodiment, in step C) the pressure in the furnace gas cooling section is higher than in the cooling compartment. By doing so, the probability of introducing impurities in the gaseous product of the process in case of micro leakages in the walls of the furnace gas cooling section is further reduced. Particularly preferred is a pressure difference of at least ≥ 0.5 barg, more preferred ≥ 0.7 barg, even more preferred ≥ 1.0 barg, and most pre-ferred ≥ 2 barg, but regularly also not higher than 4 barg, to ensure the structural integrity of the furnace.

[0030] In another preferred embodiment of the invention, channels for the cooling medium are pro-vided in the reactor wall, which is confining the gas-carrying section of the gas cooling sec-tion of the hydrogen chloride synthesis furnace.

[0031] Particularly preferred is the use of a thermal oil as a cooling fluid (also called heat transfer fluid) , such as synthetic, liquid heat transfer fluids like Therminol from Eastman Chemical. Thermal oils include mineral and synthetic oils. Particularly preferred are hydrocarbon or sili-cone mineral oils. Hydrocarbon mineral oils are refined petroleum-based hydrocarbons pro-duced through distillation. These oils comprise paraffins, naphthenes, and aromatic oils. However, also other heat transfer fluids such as molten salts could be used. The advantages of thermal oils, in particular hydrocarbon and silicon thermal oils, is their broad availability and cost-effectiveness, as well as their purely organic content, which leads to a low water content. This in turn lowers the probability of introducing impurities in the gaseous product of the process in case of micro leakages in the walls of the furnace gas cooling section.

[0032] In a preferred embodiment of the invention, the furnace synthesis section and / or the furnace gas cooling section encompass (es) a reactor wall with an inner surface, wherein the inner surface of the reactor wall and / or the reactor wall comprises or consists of graphite. Prefera-bly, both the furnace synthesis section and the furnace gas cooling section encompass a gas-carrying part confining reactor wall, wherein the reactor wall has an inner surface com-prising or consisting of graphite. Preferably, the reactor wall comprises or consists of graphite. Graphite withstands the harsh and corrosive conditions within the furnace synthesis section and / or the furnace gas cooling section and ensures gas tightness throughout the whole ser-vice life of the synthesis furnace.

[0033] Particularly preferred is the use of a tempered graphite, i.e. a graphite, which has been sub-jected to a thermal treatment. By doing so, residual moisture and impurities contained in the graphite can be expelled without impacting the structural integrity of the same, thereby signif-icantly reducing the risk of leakages.

[0034] The positive effect of using graphite can be enhanced by using impregnated graphite, for example graphite, which has been impregnated with a binder material such as a resin, like a phenol resin. Thereby, porosity is reduced, which in turn limits the possible introduction of impurity gases, such as water or CO2. Particularly preferred is the use of an impregnated graphite, which is also tempered. Thereby, residual moisture and impurity content of the binder is reduced.

[0035] The inventors have found out that reducing the sealing surfaces of the reactor wall (s) of the furnace synthesis section and / or the furnace gas cooling section results in a significant re-duction of the impurity content in the produced hydrogen chloride. Therefore, in a preferred embodiment of the invention, 1%or less of the inner surface of the reactor wall (s) of the fur-nace synthesis section and / or the furnace gas cooling section are sealing surfaces. Such a low content of sealing surfaces can for example be obtained by using large building blocks for forming the inner walls.

[0036] The inventors have also found out that it is particularly beneficial for the purity of the reaction product to at least partially cover the inner surface of the reactor wall (s) with a resin, prefera-bly a phenol resin. In a preferred embodiment of the invention, at least 50%of the inner reac-tor wall surface of the furnace synthesis section and / or the furnace gas cooling section are covered with a resin. More preferred are at least 70%and most preferred are at least 90%.

[0037] The above-mentioned measures improve the leak rate of the reactor wall, which ensures formation of a high purity product. In a preferred embodiment of the invention, the leak rate of the reactor wall is ≤ 10-6 mbar l / s, preferably ≤ 10-8 mbar l / s, even more preferred ≤ 10-9 mbar l / sand most preferably ≤ 10-10 mbar l / s. The gas leak rate can be determined with a helium gas leak test, e.g. as defined in ASTM F2391-05.

[0038] Cooling the HCl in the furnace gas cooling section to a temperature of ≤ 50℃, preferably ≤ 35℃, more preferably ≤ 25℃, even more preferably ≤ 20℃ and most preferably ≤ 15℃, but regularly also ≥ 0℃, further increases the purity and lowers the H2O content of the ob-tained HCl. Without being bound by this theory, the inventors assume that the decreased temperature lowers the ability of the gas to interact with gas being introduced by micro-leakages, thereby reducing the gas permeation.

[0039] In the prior art processes, regularly, the radical reaction for forming HCl is initiated by the reaction of molecular oxygen and molecular hydrogen. However, the water formed by this  initiation step requires extensive flushing of the synthesis furnace with product gas so that finally a product of sufficient purity grade can be obtained. Thereby, significant loss of prod-uct is observed in the initiation phase of the reaction, which renders the process inefficient or requires additional measures to purify this water-enriched product. Therefore, preferably, the reaction step B) is initiated by igniting a H2 / Cl2 mixture. For performing the initiation process, preferably, the hydrogen chloride synthesis furnace comprises a pilot burner, in which one or more electrodes are arranged. The pilot burner comprises one or more feed lines for providing the ignition gases, preferably H2 / Cl2, and a connection to the furnace synthesis section so that the flame can ignite the gases of the main burner contained therein. After introducing the ignition gases, the one or more electrodes produce a spark and the ignition flame of the pilot burner ignites the gas contained in the furnace synthesis section. After igniting the flame in the furnace synthesis section, the pilot flame is turned off.

[0040] The invention also relates to a hydrogen chloride synthesis furnace for performing the in-ventive process comprising:

[0041] a furnace synthesis section for reacting H2 and Cl2 to obtain HCl, which is connected to a furnace gas cooling section for cooling HCl produced in the furnace synthesis section,

[0042] wherein the furnace synthesis section and / or the furnace gas cooling section encompass (es) a reactor wall with an inner surface, wherein, preferably, the inner surface of the reactor wall and / or the reactor wall comprise (s) or consist (s) of graphite, i.e. the sections comprise graph-ite inner surfaces and / or graphite reactor walls.

[0043] The hydrogen chloride synthesis furnace preferably comprises a main burner and / or a pilot burner, preferably arranged -at least partially -within the furnace synthesis section.

[0044] The hydrogen chloride synthesis furnace according to the invention is set up and designed to enable the synthesis of high purity hydrogen chloride. For this sake, the furnace exhibits one or more, preferably all of the below features:

[0045] i) the graphite is tempered and / or impregnated and / or the inner surface of the reactor wall covered with a resin, and / or

[0046] ii) 1%or less of the inner surface of the reactor wall are sealing surfaces, and / or

[0047] iii) the leak rate of the reactor wall is ≤ 10-6 mbar l / s, preferably ≤ 10-10 mbar l / s.

[0048] The furnace can be configured as described in the previous explanations relating to the pro-cess.

[0049] In a preferred embodiment of the invention, the hydrogen chloride synthesis furnace com-prises a cooling device, which preferably is a cooling compartment, which is in heat transfer-ring contact with the furnace gas cooling section and encompasses a cooling medium, which at least partially fills the cooling compartment, wherein the cooling fluid is preferably a ther-mal oil.

[0050] With the inventive process, high purity hydrogen chloride can be obtained. Preferably, the anhydrous hydrogen chloride has a maximum particle contamination (often called impurity content) of ≤ 15 ppm, preferably ≤ 10 ppm, more preferably ≤ 5 ppm, even more preferably ≤2 ppm and most preferably ≤ 1 ppm or even ≤ 0.5 ppm and a water content ≤ 10 ppm, pref-erably ≤ 5, more preferably ≤ 3 ppm, even more preferably ≤ 2 ppm or even ≤ 1 ppm.

[0051] Contamination with particles can be determined with inductive coupled plasma followed by mass spectroscopy or inductive coupled plasma and optical emission spectroscopy, whereas contamination with fluids such as H2O and acids can be determined with gas chromatog-raphy coupled with elemental analysis.

[0052] H2 is regularly contained in excess in the feed stream of the reaction to avoid free chlorine in the product and H2 does not interfere in the regular applications of high purity hydrogen chlo-ride. Hence, all quantities and volume information, such as particle contamination content, relate to the whole inventive product gas including the sum of hydrogen chloride and poten-tial excess H2.

[0053] Regularly, in the inventive process, the flow of hydrogen is kept at a constant excess com-pared to the stoichiometric balance to ensure that the product and the vent gas do not con-tain any free chlorine. In a preferred embodiment of the invention, the H2 content in the in-ventive hydrogen chloride product is ≥ 1 Vol. -%, preferably ≥ 3 Vol. -%, more preferably ≥ 4 Vol. -%, but regularly not more than 5 Vol. -%. H2 is not a contamination in the sense of the invention.

[0054] The content of Cl2 in the anhydrous hydrogen chloride product gas is ≤ 10 ppmv, preferably ≤ 5 ppmv, more preferably ≤ 3 ppmv and most preferably ≤ 2 ppmv or even ≤ 1 ppmv.

[0055] In a preferred embodiment of the invention, the content of CO2 in the inventive hydrogen chloride product is ≤ 0.1 ppmv, preferably ≤ 0.2 ppmv, more preferably ≤ 0.1 ppmv and most preferably ≤ 0.05 ppmv.

[0056] In a preferred embodiment of the invention, the content of CO in the inventive hydrogen chlo-ride product is ≤ 0.1 ppmv, preferably ≤ 0.2 ppmv, more preferably ≤ 0.1 ppmv and most preferably ≤ 0.05 ppmv.

[0057] In a preferred embodiment of the invention, the content of acids, in particular H2SO4, in the anhydrous hydrogen chloride product gas is ≤ 10 ppmv, preferably ≤ 5 ppmv, more prefera-bly ≤ 3 ppmv and most preferably ≤ 2 ppmv or even ≤ 1 ppmv.

[0058] The invention also relates to the use of an anhydrous hydrogen chloride as defined above and / or obtained from the inventive process and / or defined in etching processes for semicon-ductor industry.

[0059] The invention also relates to a chemical plant comprising the inventive synthesis furnace, which may further comprise a structural component selected from pipes, valves, tanks and sensors.

[0060] The invention also relates to the use of an anhydrous hydrogen chloride as defined above and / or obtained from the inventive process and / or defined in analytical, food, water treatment, medical or pharmaceutical applications, such as hydrogen chloride for production of antibiot-ics and other pharmaceuticals or hydrogen chloride for calibrating medical devices.

[0061] EXAMPLES

[0062] The invention will now be explained in more detail with the aid of a specific example for the production of inventive hydrogen chloride, as well as with the aid of the accompanying figures.

[0063] Short description of the figures

[0064] Fig. 1 is a schematic representation of a chemical plant with an inventive synthesis furnace.

[0065] Fig. 2 is a schematic representation of an inventive synthesis furnace of Fig. 1.

[0066] Fig. 3 is a schematic representation of a chemical plant with another inventive syn-thesis furnace.

[0067] Detailed description of the figures

[0068] Fig. 1 depicts a schematic representation of a chemical plant with an inventive synthesis furnace 4, which is shown in detail in Fig 2. The chemical plant comprises supply tanks both for hydrogen 1 and chlorine gas 2, which are connected to the main burner 5 of the inventive synthesis furnace via a main burner hydrogen gas supply pipe 6, respectively a main burner chlorine gas supply pipe 7. The plant further comprises a nitrogen gas supply tank 17 and a main burner nitrogen gas supply pipe 18 to enable purging of the main burner with nitrogen gas, if necessary. Gas flow can be controlled with aid of valves 16. The inventive synthesis furnace 4 comprises a furnace synthesis section 3, in which the radical reaction of hydrogen and chlorine takes places and a gas cooling section 15 comprising gas cooling blocks 11 with upwardly oriented channels for the product gas stream arranged in an inner circle and horizontal channels for the cooling medium not crossing these product stream channels. The cooling medium passing through the milled cooling medium channels cools the hydrogen chloride gas produced in the furnace synthesis section 3 flowing through the product stream channels of the cooling blocks 11. The cooling medium enters the graphite cooling block 11 via the cooling medium supply pipe 13 according to the counterflow principle, i.e. at the up-per end of the cooling blocks 11 and exits at their lower end. The chemical plant further com-prises a pilot burner 8, which is provided with hydrogen and oxygen via a pilot burner hydro-gen gas supply pipe 9, respectively a pilot burner oxygen gas supply pipe 10. The inventive synthesis furnace 4 further comprises an uncooled top header section 20 on top of the gas cooling section 15, from which the product is exiting the furnace.

[0069] Fig. 3 depicts another embodiment of a chemical plant, which as regards its structure basi-cally corresponds to the one shown in Fig. 1 but differs in that instead of oxygen, chlorine is used for igniting the pilot burner flame.

[0070] Detailed description of an exemplary inventive process

[0071] The synthesis is conducted in a chemical plant as shown in Fig. 1. Hydrogen gas (purity H2 > 99.9999) from a main burner hydrogen gas supply tank 1 and chlorine gas (purity Cl2 > 99.9995) from a main burner chlorine gas supply tank 2 are fed into a furnace synthesis section 3 of a hydrogen chloride synthesis furnace 4 at controlled flow rates (observed by flow measurements and flow control valve triggered via a control system) . The furnace syn-thesis section 3 comprises a furnace synthesis reactor wall 14 of impregnated graphite (im-pregnation: phenol resin) . The gases are introduced via a main burner 5, to which the gases are supplied via a main burner hydrogen gas supply pipe 6 and a main burner chlorine gas supply pipe 7. The burner 5 comprises two concentric tubes, with chlorine flowing through the inner tube and hydrogen through the annulus between inner and outer tubes.

[0072] The ignition is performed with aid of a side mounted pilot burner 8 to which H2 and O2 are provided to via a pilot burner hydrogen gas supply pipe 9 and a pilot burner oxygen gas sup-ply pipe 10. Ignition of the pilot burner flame is realized by spark generation via two elec-trodes, which are part of the pilot burner. After ignition of the gases within the pilot burner 8, the pilot burner flame is burning. H2 and Cl2 flows to the main burner are started and the flame produced therein by the pilot burner ignites the gas stream exiting the top end of the burner contained in the furnace synthesis section 3. This starts the exothermic reaction to hydrogen chloride. The flow of hydrogen is kept at a constant excess of 10 %compared to the stoichiometric balance (automatic ratio control H2 / Cl2) to ensure that the product does not contain any free chlorine. The temperature in the furnace synthesis section 3 is in the range of 2,200-2,400℃ during the reaction.

[0073] The hot hydrogen chloride is conducted to the gas cooling section 15 with its cooling blocks 11. The heat generated in the synthesis unit is considerable (approx. 0.7 kWh heat of combustion per kg HCl) and is removed with aid of the gas cooling blocks 11, in which cool-ing medium leading channels are provided. The cooling medium, a thermal oil, namely Therminol from Eastman Chemical, is provided to the gas cooling block 11 via the cooling medium supply pipe 13. The HCl is cooled to a temperature of ≤ 35℃ in the furnace gas cooling section 15 and exits the hydrogen chloride synthesis furnace 4 via the top header section 20. The obtained HCl has maximum particle contamination of 1 ppm and a water content of 1 ppm or less. Prior to start and after shut down of the synthesis, the hydrogen chloride synthesis furnace 3 is flushed by nitrogen to avoid formation of explosive mixtures. To avoid unsafe conditions, the system parameters are monitored by a safety system which shuts off the unit in case a failure is detected. Therefore, several sensors are installed: Low flow switch cooling medium, bursting disc with breakage sensor at synthesis furnace top,  flame guards for flame monitoring (ON / OFF) , spark detector, low pressure switches at Cl2 and H2 feed, limit switches at ON / Off and control valves.

[0074] List of reference numerals

[0075] 1   Main burner hydrogen gas supply tank

[0076] 2   Main burner chlorine gas supply tank

[0077] 3   Furnace synthesis section

[0078] 4   Hydrogen chloride synthesis furnace

[0079] 5   Main burner

[0080] 6   Main burner hydrogen gas supply pipe

[0081] 7   Main burner chlorine gas supply pipe

[0082] 8   Pilot burner

[0083] 9   Pilot burner hydrogen gas supply pipe

[0084] 10  Pilot burner oxygen gas supply pipe

[0085] 11  Cooling blocks

[0086] 12  Outer shell / service side

[0087] 13  Cooling medium supply pipe

[0088] 14  Furnace synthesis reactor wall

[0089] 15  Furnace gas cooling section

[0090] 16  Valve

[0091] 17  Nitrogen gas supply tank

[0092] 18  Main burner nitrogen gas supply pipe

[0093] 19  Oxygen gas supply tank

[0094] 20  Top header section

[0095] 21  Pilot burner chlorine gas supply pipe

Claims

1.A process for the synthesis of anhydrous hydrogen chloride in a hydrogen chlo-ride synthesis furnace withi) a furnace synthesis section, andii) a furnace gas cooling section,the process comprising following steps:A) Providing a feed gas including H2 and Cl2 into the furnace synthesis section,B) Reacting H2 and Cl2 at temperatures of > 1000℃ in the furnace synthesis section to obtain HCl,C) Cooling HCl in the furnace gas cooling section,characterized in thatthe sum of oxygen containing gases in the feed gas is ≤ 5 ppmv, preferably ≤ 1 ppmv.2.The process according to claim 1, wherein a cooling device is used for cooling the HCl in the furnace gas cooling section in step C) , wherein preferably the cooling device is a cooling compartment, which is in heat transferring contact with the furnace gas cooling section, and is at least partially filled with a cooling medium, which is prefera-bly circulating in the cooling compartment.3.The process according to claim 2, wherein the cooling medium is a thermal oil.4.The process according to claim 2 or 3, wherein in step C) the pressure in the furnace gas cooling section is higher than in the cooling compartment.5.The process according to any of the preceding claims, wherein the furnace synthesis section and / or the furnace gas cooling section encompasses or encompass a reactor wall with an inner surface, wherein the inner surface of the reactor wall and / or the reac-tor wall comprises or consists of graphite.6.The process according to claim 5, wherein the graphite is a tempered graphite.7.The process according to claims 5 or 6, wherein the graphite is an impregnated graphite.8.The process according to any of claims 5-7, wherein 1%or less of the inner surface of the reactor wall are sealing surfaces.9.The process according to claims 5-8, wherein the reactor wall surface is at least par-tially covered with a resin, preferably a phenol resin.10.The process according to any of claims 5-9, wherein the leak rate of the reactor wall is ≤ 10-6 mbar l / s, preferably ≤ 10-10 mbar l / s.11.The process according to any of the preceding claims, wherein in step C) the HCl is cooled in the furnace gas cooling section to a temperature of ≤ 35℃.12.The process according to any of the preceding claims, wherein the reaction step B) is initiated by igniting a H2 / Cl2 mixture.13.Hydrogen chloride synthesis furnace comprising:■ a furnace synthesis section for reacting H2 and Cl2 to obtain HCl,■ a furnace gas cooling section for cooling HCl produced in the furnace synthesis sec-tion, wherein the furnace synthesis section and / or the furnace gas cooling section en-compasses or encompass a reactor wall with an inner surface,characterized in thata. wherein the inner surface of the reactor wall and / or the reactor wall comprises or consists of graphite and the graphite is tempered and / or impregnated and / or the inner surface of the reactor wall is covered with a resin, and / orb. 1%or less of the inner surface of the reactor wall are sealing surfaces, and / orc. the leak rate of the reactor wall is ≤ 10-6 mbar l / s, preferably ≤ 10-10 mbar l / s.14.Hydrogen chloride synthesis furnace according to claim 13, wherein the hydrogen chloride synthesis furnace comprises a cooling device, which is preferably a cooling compartment, which is in heat transferring contact with the furnace gas cooling sec- tion and encompasses a cooling medium, which at least partially fills the cooling compartment, wherein the cooling fluid is preferably a thermal oil.15.Anhydrous hydrogen chloride with a maximum particle contamination of 15 ppm and a water content of 10 ppm or less.

Citation Information

Patent Citations

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