An insecticidal microemulsion containing afidopyropen and dinotefuran, application and preparation method thereof

Abstract

The present invention provides a microemulsion insecticidal composition containing afidopyropen and dinotefuran. The microemulsion has a low dosage of organic solvent, a high dosage of surfactant, a high utilization rate of liquid pesticide, less environmental pollution, relatively low surface tension, and good spreadability, and can promote the permeation of raw pesticide into insect and plant tissues.

Description

AN INSECTICIDAL MICROEMULSION CONTAINING AFIDOPYROPEN AND DINOTEFURAN, APPLICATION AND PREPARATION METHOD THEREOFTECHNICAL FIELD

[0001] The present invention relates to the technical field of agriculture, and in particular to a microemulsion insecticidal com-position containing afidopyropen and dinotefuran and applications thereof, as well as to the preparation method for the microemulsion.BACKGROUND ART

[0002] Afidopyropen is a new, high-efficiency, and low-toxicity insecticide marketed by BASF Corporation and used for the prevention and control of pests with piercing-sucking mouthparts and is a modulator of vanillin receptor subfamily channels of chordotonal organs.

[0003] By acting on proteins in the nervous system of an insect, afidopyropen causes the insect to lose its sense of gravity, balance, sound, position, movement, and the like, and deprives it of coordination and sense of direction, thereby keep-ing it from feeding; ultimately, the insect dies of dehydration and starvation, without cross resistance to conventional insecticides.

[0004] Dinotefuran, a neonicotinoid insecticide containing a tetrahydrofuran ring, has a water solubility of 39.8 g / L (20℃) and a melting point of 107.5℃. Dinotefuran has a good fast-acting property, a persistent efficacy period, contact-killing, stomach-poisoning, and root-systemic activities, and excellent control effect against the pests with piercing-sucking mouthparts.

[0005] WO2008108491, WO2011147952, CN105432653A disclose insecticidal compositions comprising afidopyropen and dinotefuran and several types of formulations for such mixtures.

[0006] CN112753710A discloses an insecticidal composition containing afidopyropen and dinotefuran, which is prepared in such dosage forms as suspension concentrate and emulsifiable concentrate. Compared with the existing sole prepa-ration, in addition to the significant insecticidal effect, it has a significant synergistic effect, reduces the pesticide dosage, and is safe for crops.

[0007] CN113287625A discloses a synergistic insecticidal composition, which solves the problems that afidopyropen has a poor fast-acting property and a narrow insecticidal spectrum and dinotefuran has a high resistance; compared with a single agent or compounding of single agents, this invention has an obvious synergistic effect, not only increases the timeliness and duration against the pests with piercing-sucking mouthparts and sucking pests, but also enlarges the anti-insect spectrum, and can significantly improve the effect in the prevention and control of plant pest attacks caused by chewing pests such as cabbage caterpillar.

[0008] Although the above patents propose the possibility of combining afidopyropen with dinotefuran, they do not take into account the differences between the individual performances of afidopyropen and dinotefuran, and just make up a formulation based on experience. For example, since dinotefuran has high solubility in water and is easily precipitated in the process of switching between hot storage and normal temperature, dinotefuran prepared in suspension has  relatively poor stability; moreover, since afidopyropen has certain solubility in methyl oleate and is easily precipitated in the process of switching between hot storage and normal temperature, a dispersible oil suspension agent formulated by the two is prone to layering and bottom sticking during storage.

[0009] In light of the above situations, the present invention, directed against the difference between afidopyropen and dinote-furan in performance, provides a composition containing afidopyropen and dinotefuran, with stable performances and an excellent pesticide effect.SUMMARY OF THE INVENTION

[0010] The present invention provides a pesticidal composition containing afidopyropen and dinotefuran, with a mass ratio of afidopyropen to dinotefuran between 1 to 50 and 50 to 1.

[0011] As a manner of implementation of the present invention, the mass ratio of afidopyropen to dinotefuran is 1 to 10 to 10 to 1 or 1 to 2 to 1 to 10.

[0012] In a second aspect, the present invention provides the use of the composition for controlling pests, wherein the com-position is applied at an effective dosage to prevention and control of pests of rice, wheat, pepper, cucumber, soybean, corn, cotton, tomato, and cabbage.

[0013] In a third aspect, the present invention provides a microemulsion containing afidopyropen and dinotefuran, wherein the microemulsion comprises the insecticidal composition, an emulsifier, and a dispersant.

[0014] As a manner of implementation of the present invention, the microemulsion comprises the following ingredients in percentage by mass:

[0015] afidopyropen  1 to 10%,

[0016] dinotefuran   1 to 15%,

[0017] solvent       25 to 35%,

[0018] cosolvent     8 to 12%,

[0019] emulsifier    20 to 30%,

[0020] auxiliary     1 to 5%,

[0021] defoamer      0.005 to 0.05%,

[0022] deionized water as balance.

[0023] The preferred mass ratio of afidopyropen to dinotefuran is 1 to 10 to 10 to 1 or 1 to 2 to 1 to 10 or 1 to 4.

[0024] As a manner of implementation of the present invention, the emulsifier comprises arylphenol polyoxyethylene ether, castor oil polyoxyethylene ether and fatty alcohol polyoxyethylene ether; the solvent comprises N, N-dimethylacetamide; the cosolvent comprises dimethyl carbonate.

[0025] As a manner of implementation of the present invention, the ratio of arylphenol polyoxyethylene ether to castor oil polyoxyethylene ether to fatty alcohol polyoxyethylene ether is (2 to 4) to 1 to 1.

[0026] In a third aspect, the present invention provides a method for preparing the microemulsion, which comprises:

[0027] (1) preparation of oil phase: stirring afidopyropen, dinotefuran, and solvent in proportion until afidopyropen and dinote-furan are completely dissolved in the solvent, thereby obtaining the oil phase;

[0028] (2) preparation of concentrated solution: adding the oil phase and arylphenol polyoxyethylene ether into a container  and stirring evenly;

[0029] (3) preparation of microemulsion: adding the concentrated solution, remaining emulsifier, auxiliary, and water into the container, and stirring until the mixture is uniform and transparent, thereby obtaining the microemulsion.

[0030] By adopting the above technical solutions, the present invention has the following beneficial effects:

[0031] 1. the microemulsion provided by the present invention has a low dosage of organic solvent, a high dosage of surfactant, a high utilization rate of liquid pesticide, less environmental pollution, relatively low surface tension, and good spread-ability, and can promote the permeation of raw pesticide into animal and plant tissues, thereby increasing the trans-mission efficiency; in addition, the microemulsion is simple in production process, low in energy consumption, and stable in state, with a stable homogeneous phase at the use concentration, and safe to transport and store;

[0032] 2. the present invention has studied out the optimal ratio of afidopyropen to dinotefuran, and developed a preparation that has strong stability and can achieve the best pesticidal effect against pests on pepper crops;

[0033] 3. having been stored at -6℃ for 30 days, the microemulsion provided by the present invention still keeps its homoge-neous phase clear and transparent, without the phenomenon of precipitating crystals; under the conditions of high-concentration dilution or high-salt systems, the microemulsion can still be dispersed quickly and effectively, and the diluent can be transparent and have blue fluorescence.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

[0034] To make clearer the specific manners of implementation of the present invention or the technical solutions in the prior art, the drawings that need to be used to describe the specific manners of implementation or the prior art are to be briefly introduced in the following content. Obviously, the drawings as described below relate to some manners of implementation of the present invention. For persons skilled in the art, other drawings can be obtained based on these drawings without expending creative efforts.

[0035] Figure 1 is a picture of performance test 2 of Example 1;

[0036] Figure 2 is a picture of performance test 2 of Example 2;

[0037] Figure 3 is a picture of performance test 2 of Example 6;

[0038] Figure 4 is a picture of performance test 2 of Example 3;

[0039] Figure 5 is a picture of performance test 2 of Example 4;

[0040] Figure 6 is a picture of performance test 3 of Example 1;

[0041] Figure 7 is a picture of performance test 3 of Example 3;

[0042] Figure 8 is a picture of performance test 4 of Example 1;

[0043] Figure 9 is a picture of performance test 4 of Example 2;

[0044] Figure 10 is a picture of performance test 5 of Example 6;

[0045] Figure 11 is a picture of performance test 6 of Example 1;

[0046] Figure 12 is a picture of performance test 6 of Example 2;

[0047] Figure 13 is a picture of performance test 6 of Example 3;

[0048] Figure 14 is a picture of performance test 6 of Example 4;

[0049] Figure 15 is a picture of performance test 6 of Example 5;

[0050] Figure 16 is a picture of performance test 6 of Example 6.

[0051] MODE OF CARRYING OUT THE INVENTION

[0052] The present invention provides a pesticidal composition containing afidopyropen and dinotefuran, with a mass ratio of afidopyropen to dinotefuran between 1 to 50 and 50 to 1.

[0053] As a manner of implementation of the present invention, the mass ratio of afidopyropen to dinotefuran is 1 to 10 to 10 to 1 or 1 to 2 to 1 to 10.

[0054] As a manner of implementation of the present invention, the insecticidal composition containing afidopyropen and dinotefuran can be prepared into any dosage form suitable for agricultural use.

[0055] As a manner of implementation of the present invention, the dosage form is one or more selected from microemulsion, soluble liquid, oil dispersion, suspension, dispersible oil suspension, microcapsule suspension, emulsion in water, emulsifiable concentrate, and water dispersible granule.

[0056] In a second aspect, the present invention provides the use of the composition for controlling pests, wherein the com-position is applied at an effective dosage to prevention and control of pests of rice, wheat, pepper, cucumber, soybean, corn, cotton, tomato, and cabbage.

[0057] In a third aspect, the present invention provides a microemulsion containing afidopyropen and dinotefuran, wherein the microemulsion comprises the insecticidal composition, an emulsifier, and a dispersant.

[0058] As a manner of implementation of the present invention, the microemulsion comprises the following ingredients in percentage by mass:

[0059] afidopyropen 1 to 10%,

[0060] dinotefuran 1 to 15%,

[0061] solvent 25 to 35%,

[0062] cosolvent 8 to 12%,

[0063] emulsifier 20 to 30%,

[0064] auxiliary 1 to 5%,

[0065] defoamer 0.005 to 0.05%,

[0066] deionized water as balance.

[0067] The preferred mass ratio of afidopyropen to dinotefuran is 1 to 10 to 10 to 1 or 1 to 2 to 1 to 10 or 1 to 4.

[0068] The emulsifier comprises arylphenol polyoxyethylene ether, castor oil polyoxyethylene ether, and fatty alcohol polyox-yethylene ether.

[0069] As a manner of implementation of the present invention, said arylphenol polyoxyethylene ether is one or more selected from triphenylethylphenol polyoxyethylene ether agricultural emulsifier No. 600, distyrylphenol polyoxyethylene ether, dibenzylbiphenol polyoxyethylene ether agricultural emulsifier No. 300, tristyrylphenol polyoxyethylene ether, iso-propylphenyl phenylethylphenol polyoxyethylene ether agricultural emulsifier No. 600-2, and trimethylstyrenephenol polyoxyethylene ether.

[0070] As a preferred technical solution of the present invention, said arylphenol polyoxyethylene ether is selected from ar-ylphenol polyoxyethylene ether with a HLB value of 12-14; specifically, it is tristyrylphenol polyoxyethylene ether of  LUCRAMUL PS 16 by H.J. Unkel, tristyrylphenol polyoxyethylene ether agricultural emulsifier No. 600 by Hai’an Pet-rochemical Plant in Jiangsu Province, agricultural emulsifier No. 600-2 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Prov-ince, and distyrylphenol polyoxyethylene ether of LUCRAMUL DSP 03 by H.J. Unkel at a ratio of 2 to 1 to 0.5 to 0.3.As a manner of implementation of the present invention, said castor oil polyoxyethylene ether is one or more selectedfrom castor oil polyoxyethylene (40) ether, castor oil polyoxyethylene (60) ether, castor oil polyoxyethylene (80) ether,castor oil polyoxyethylene ether EL-12, and castor oil polyoxyethylene ether EL-35.

[0071] As a manner of implementation of the present invention, said castor oil polyoxyethylene ether is selected from castoroil polyoxyethylene (80) ether, castor oil polyoxyethylene ether EL-35, and castor oil polyoxyethylene ether EL-12 at aratio of 2.3 to 1.9 to 0.8.

[0072] As a manner of implementation of the present invention, said fatty alcohol polyoxyethylene ether is selected from fattyalcohol polyoxyethylene ether OS-15, fatty alcohol polyoxyethylene ether MOA-3, and fatty alcohol polyoxyethyleneether AEO-7 at a ratio of 2.1 to 0.9 to 3.

[0073] As a manner of implementation of the present invention, the ratio of arylphenol polyoxyethylene ether to castor oilpolyoxyethylene ether to fatty alcohol polyoxyethylene ether is (2 to 4) to 1 to 1.

[0074] Solvent

[0075] The solvent comprises N,N-dimethylacetamide and N-octylpyrrolidone in a mass ratio of 9.3 to 0.7.

[0076] Cosolvent

[0077] In the present invention, the cosolvent is dimethyl carbonate.

[0078] Auxiliary

[0079] In the present invention, the auxiliary is tristyrylphenol polyoxyethylene ether.

[0080] Defoamer

[0081] In the present invention, the defoamer is an organosiloxane.

[0082] In a third aspect, the present invention provides a method for preparing the microemulsion, which comprises:

[0083] (1) preparation of oil phase: stirring afidopyropen, dinotefuran, and solvent in proportion until afidopyropen and dinote-furan are completely dissolved in the solvent, thereby obtaining the oil phase;

[0084] (2) preparation of concentrated solution: adding the oil phase and arylphenol polyoxyethylene ether into a containerand stirring evenly;

[0085] (3) preparation of microemulsion: adding the concentrated solution, remaining emulsifier, auxiliary, defoamer and de-ionized water into the container, and stirring until the mixture is uniform and transparent, thereby obtaining the micro-emulsion.

[0086] The inventors of the present application have found that dinotefuran has certain solubility in water, different from thesolubility of afidopyropen, which leads to different spreadability on crops; as wax on leaf surfaces of pepper cropscontains triterpenoids, the applicant has invented the best effect and high product utilization rate in the presence of asurface tension between 35 to 50 mN·m-1 on the pepper leaf surfaces.

[0087] Likewise, a microemulsion is always faced with two extremes in use, a high dilution ratio and a low dilution ratio, andthe diluent of the microemulsion cannot be effectively dispersed in different cases; while it can be effectively dispersedat the high dilution ratio, the effective dispersion often fails at the low dilution ratio (under the condition of high-concen-tration dilution) , resulting in a relatively cloudy solution. The inventors of the present application have adjusted the entire system and the preparation method, so that the product has relatively good tests on the low-temperature stability and the hot storage stability; having been dispersed in water, the microemulsion prepared according to the present invention has a particle size of 10 to 100 nm, can be quickly and effectively dispersed under conditions of high-con-centration dilution or high-salinity system, and can make the diluent transparent, with blue fluorescence.

[0088] The present invention is to be further explained and described as below in combination with specific manners of im-plementation.

[0089] Determination of Joint Toxicity of afidopyropen and dinotefuran against Pepper Peach Aphids and Selection of Formu-lations in Insect-Immersing Method

[0090] 1. Test Objective

[0091] The toxicity of a single dose of afidopyropen and a single dose of dinotefuran against pepper peach aphids and the joint toxicity of mixtures thereof at different ratios are determined in an insect-immersing method, so as to determine the optimal formulation of the mixture.

[0092] 2. Materials and Methods

[0093] 2.1 Test Target

[0094] Test Insects: collected from a pepper vegetable base in Nadawai Town, Danzhou City, Hainan Province, and raised indoors in a cabbage cage.

[0095] 2.2 Instruments and Equipment

[0096] An electronic balance (0.1 mg) , a pipette, an insect-immersing cage, a precision pipette gun, a beaker, a graduated cylinder, an incubator, etc.

[0097] 2.3 Insecticide

[0098] 95%raw pesticide of afidopyropen by Shanghai Yuelian Chemical Co., Ltd. ;

[0099] 98%raw pesticide of dinotefuran by Shanghai Yuelian Chemical Co., Ltd.

[0100] 2.4 Dose Arrangement

[0101] Table 1: Test Dose Arrangement of Afidopyropen, Dinotefuran, and Mixtures Thereof Against Peper Peach Aphids

[0102] 2.5 Test Time

[0103] The test time is from September 15, 2021 to September 18, 2021, and the test insect is peach aphids.

[0104] 2.6 Test Methods

[0105] The tests were conducted in the insect-immersing method according to the Insecticides Guidelines for Laboratory Bioactivity Tests NY / T 1154.6-2006.0.01%Triton-80 aqueous solution was used to formulate the pesticide for test into a mother solution; the mother solution was diluted with clean water in a geometric series to prepare 5 gradient concen-trations; the indoor toxicity determination was carried out in the insect-immersing method. A target insect was placed  into an insect-immersing cage and immersed in the liquid pesticide for 5 seconds; then, excess liquid pesticide was absorbed with a filter paper; the test insect was transferred and raised under normal conditions and treated with 0.01%Triton-80 solution as a control; 40 insects were treated each time, which was repeated 4 times. After 48 hours of treatment, the mortality was checked according to the death standards that the insects were inactive and darkened.

[0106] 3. Data Processing and Statistical Methods

[0107] 3.1 Methods for Calculating Mortality and Corrected Mortality

[0108] The mortality and corrected mortality in percentage (%) was calculated according to the number of dead insects and the total number of insects in the treatment group and the control group.

[0109] in the formula, P1 represents the mortality, K represents the number of dead insects, and N represents the total number of treated insects.

[0110] in the formula, P2 represents the corrected mortality, Pt represents the treatment mortality, and Po represents the blank control mortality.

[0111] 3.2 Method for Calculating LC50

[0112] In a probit analysis method, the data were analyzed by using a DPS processing system.

[0113] 3.3 Method for Calculating Co-Toxicity Coefficient

[0114] Referring to Sun Yunpei’s co-toxicity coefficient method, a single dose of afidopyropen was used as a standard control pesticide, with a toxicity index of 100.

[0115] Toxicity index of standard insecticide A (afidopyropen) : 100

[0116] Toxicity index of standard insecticide B (dinotefuran) :

[0117] Theoretical Toxicity Index (TTI) of Mixture = Toxicity Index of Pesticide A × Content of Pesticide A in Mixture (%) + Toxicity Index of Pesticide B × Content of Pesticide B in Mixture (%)

[0118] If the co-toxicity coefficient CTC of the mixture is greater than or equal to 120, it indicates that there is a synergistic effect; if the CTC is less than or equal to 80, it indicates that there is an antagonistic effect; if the CTC is between 80 and 120, it indicates that there is an additive effect.

[0119] 4. Results and Evaluation

[0120] Table 2: Indoor Toxicity Test Results of Compounding of Afidopyropen and Dinotefuran Against Pepper Peach Aphids

[0121] As is shown by the results, both afidopyropen and dinotefuran have relatively high toxicity to pepper peach aphids; afidopyropen has a LC50 of 1.91 mg / L, while dinotefuran has a LC50 of 18.21 mg / L; the pesticides obtained by blending afidopyropen with dinotefuran at ratios (mass ratio after content conversion) of 1 to 2, 1 to 4, 1 to 6, 1 to 8, and 1 to 10 have respective LC50 to pepper peach aphids of 4.69, 5.83, 5.49, 5.09, and 6.86 mg / L, and respective co-toxicity coefficients CTC of 100.97, 160.31, 149.46, 132.17, and 149.47.

[0122] Conclusion: both afidopyropen and dinotefuran have relatively high toxicity to pepper peach aphids; after blending, there is a significant synergistic effect of the joint toxicity; among the five ratios, 1: 4 as the ratio of afidopyropen to dinotefuran leads to the highest co-toxicity coefficient. Blending of afidopyropen and dinotefuran is expected to make an effective pesticide for the field control of pepper peach aphids.

[0123] Microemulsion Preparation and Performance Tests

[0124] Example 1:

[0125] in this example, a microemulsion is provided, which comprises the following ingredients in percentage by mass:

[0126] afidopyropen 3%,

[0127] dinotefuran 12%,

[0128] solvent 30%,

[0129] cosolvent 10%,

[0130] emulsifier 22%,

[0131] auxiliary 5%,

[0132] defoamer 0.02%,

[0133] distilled water as balance.

[0134] Wherein the emulsifier is a mixture of arylphenol polyoxyethylene ether, castor oil polyoxyethylene ether, and fatty alcohol polyoxyethylene ether at a mass ratio of 3 to 1 to 1.

[0135] Said arylphenol polyoxyethylene ether is tristyrylphenol polyoxyethylene ether of LUCRAMUL PS 16 by H.J. Unkel, tristyrylphenol polyoxyethylene ether agricultural emulsifier No. 600 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province, agricultural emulsifier No. 600-2 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province, and distyrylphenol polyoxyeth-ylene ether of LUCRAMUL DSP 03 by H.J. Unkel at a ratio of 2 to 1 to 0.5 to 0.3.

[0136] Said castor oil polyoxyethylene ether is selected from castor oil polyoxyethylene (80) ether, castor oil polyoxyethylene ether EL-35, and castor oil polyoxyethylene ether EL-12 at a ratio of 2.3 to 1.9 to 0.8.

[0137] Said fatty alcohol polyoxyethylene ether is selected from fatty alcohol polyoxyethylene ether OS-15, fatty alcohol pol-yoxyethylene ether MOA-3, and fatty alcohol polyoxyethylene ether AEO-7 at a ratio of 2.1 to 0.9: 3.

[0138] The solvent comprises N, N-dimethylacetamide and N-octylpyrrolidone at a mass ratio of 9.3 to 0.7.

[0139] The cosolvent is dimethyl carbonate.

[0140] The auxiliary is tristyrylphenol polyoxyethylene ether.

[0141] In this example, a method for preparing the microemulsion is provided, which comprises:

[0142] (1) preparation of oil phase: stirring afidopyropen, dinotefuran, and solvent in proportion until afidopyropen and dinote-furan are completely dissolved in the solvent, thereby obtaining the oil phase;

[0143] (2) preparation of concentrated solution: adding the oil phase and arylphenol polyoxyethylene ether into a container and stirring evenly;

[0144] (3) preparation of microemulsion: adding the concentrated solution, remaining emulsifier, auxiliary, and water into the container, and stirring until the mixture is uniform and transparent, thereby obtaining the microemulsion.

[0145] Example 2:

[0146] In this example, a microemulsion is provided, which comprises the following ingredients in percentage by mass:

[0147] afidopyropen 3%,

[0148] dinotefuran 12%,

[0149] solvent 30%,

[0150] cosolvent 10%,

[0151] emulsifier 22%,

[0152] defoamer 0.02%,

[0153] distilled water as balance.

[0154] Wherein the emulsifier is a mixture of castor oil polyoxyethylene ether and fatty alcohol polyoxyethylene ether at a mass ratio of 1: 1.

[0155] Said castor oil polyoxyethylene ether is selected from castor oil polyoxyethylene (80) ether, castor oil polyoxyethylene ether EL-35, and castor oil polyoxyethylene ether EL-12 at a ratio of 2.3 to 1.9 to 0.8.

[0156] Said fatty alcohol polyoxyethylene ether is selected from fatty alcohol polyoxyethylene ether OS-15, fatty alcohol pol-yoxyethylene ether MOA-3, and fatty alcohol polyoxyethylene ether AEO-7 at a ratio of 2.1 to 0.9 to 3.

[0157] The solvent comprises N, N-dimethylacetamide and N-octylpyrrolidone at a mass ratio of 9.3 to 0.7.

[0158] The cosolvent is dimethyl carbonate.

[0159] The auxiliary is tristyrylphenol polyoxyethylene ether.

[0160] In this example, a method for preparing the microemulsion is provided, which comprises:

[0161] (1) preparation of oil phase: stirring afidopyropen, dinotefuran, and solvent in proportion until afidopyropen and dinote-furan are completely dissolved in the solvent, thereby obtaining the oil phase;

[0162] (2) preparation of concentrated solution: adding the oil phase and arylphenol polyoxyethylene ether into a container and stirring evenly;

[0163] (3) preparation of microemulsion: adding the concentrated solution, remaining emulsifier, auxiliary, and water into the container, and stirring until the mixture is uniform and transparent, thereby obtaining the microemulsion.

[0164] Example 3:

[0165] In this example, a microemulsion is provided, which comprises the following ingredients in percentage by mass:

[0166] afidopyropen 3%,

[0167] dinotefuran 12%,

[0168] solvent 30%,

[0169] cosolvent 10%,

[0170] emulsifier 22%,

[0171] auxiliary 5%,

[0172] defoamer 0.02%,

[0173] distilled water as balance.

[0174] Wherein the emulsifier is a mixture of arylphenol polyoxyethylene ether, castor oil polyoxyethylene ether, and fatty alcohol polyoxyethylene ether at a mass ratio of 3 to 1 to 1.

[0175] Said arylphenol polyoxyethylene ether is tristyrylphenol polyoxyethylene ether of LUCRAMUL PS 16 by H. J. Unkel, tristyrylphenol polyoxyethylene ether agricultural emulsifier No. 600 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province, and agricultural emulsifier No. 600-2 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province at a ratio of 2 to 1 to 0.5. Said castor oil polyoxyethylene ether is selected from castor oil polyoxyethylene (80) ether, castor oil polyoxyethylene ether EL-35, and castor oil polyoxyethylene ether EL-12 at a ratio of 2.3 to 1.9 to 0.8.

[0176] Said fatty alcohol polyoxyethylene ether is selected from fatty alcohol polyoxyethylene ether OS-15, fatty alcohol pol-yoxyethylene ether MOA-3, and fatty alcohol polyoxyethylene ether AEO-7 at a ratio of 2.1 to 0.9 to 3.

[0177] The solvent comprises N, N-dimethylacetamide and N-octylpyrrolidone at a mass ratio of 9.3 to 0.7.

[0178] The cosolvent is dimethyl carbonate.

[0179] The auxiliary is tristyrylphenol polyoxyethylene ether.

[0180] In this example, a method for preparing the microemulsion is provided, which comprises:

[0181] (1) preparation of oil phase: stirring afidopyropen, dinotefuran, and solvent in proportion until afidopyropen and dinote-furan are completely dissolved in the solvent, thereby obtaining the oil phase;

[0182] (2) preparation of concentrated solution: adding the oil phase and arylphenol polyoxyethylene ether into a container and stirring evenly;

[0183] (3) preparation of microemulsion: adding the concentrated solution, remaining emulsifier, auxiliary, and water into the container, and stirring until the mixture is uniform and transparent, thereby obtaining the microemulsion.

[0184] Example 4:

[0185] In this example, a microemulsion is provided, which comprises the following ingredients in percentage by mass:

[0186] afidopyropen 3%,

[0187] dinotefuran 12%,

[0188] solvent 30%,

[0189] cosolvent 10%,

[0190] emulsifier 22%,

[0191] auxiliary 5%,

[0192] defoamer 0.02%,

[0193] distilled water as balance.

[0194] Wherein the emulsifier is a mixture of arylphenol polyoxyethylene ether, castor oil polyoxyethylene ether, and fatty alcohol polyoxyethylene ether at a mass ratio of 3: 1: 1.

[0195] Said arylphenol polyoxyethylene ether is tristyrylphenol polyoxyethylene ether of LUCRAMUL PS 16 by H. J. Unkel, tristyrylphenol polyoxyethylene ether agricultural emulsifier No. 600 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province, agricultural emulsifier No. 600-2 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province, and distyrylphenol polyoxyeth-ylene ether of LUCRAMUL DSP 03 by H.J. Unkel at a ratio of 2 to 1 to 0.5 to 0.3.

[0196] Said castor oil polyoxyethylene ether is selected from castor oil polyoxyethylene (80) ether and castor oil polyoxyeth-ylene ether EL-35 at a ratio of 2.3 to 1.9.

[0197] Said fatty alcohol polyoxyethylene ether is selected from fatty alcohol polyoxyethylene ether OS-15, fatty alcohol pol-yoxyethylene ether MOA-3, and fatty alcohol polyoxyethylene ether AEO-7, with a ratio of 2.1 to 0.9 to 3.

[0198] The solvent comprises N, N-dimethylacetamide and N-octylpyrrolidone at a mass ratio of 9.3 to 0.7.

[0199] The cosolvent is dimethyl carbonate.

[0200] The auxiliary is tristyrylphenol polyoxyethylene ether.

[0201] In this example, a method for preparing the microemulsion is provided, which comprises:

[0202] (1) preparation of oil phase: stirring afidopyropen, dinotefuran, and solvent in proportion until afidopyropen and dinote-furan are completely dissolved in the solvent, thereby obtaining the oil phase;

[0203] (2) preparation of concentrated solution: adding the oil phase and arylphenol polyoxyethylene ether into a container and stirring evenly;

[0204] (3) preparation of microemulsion: adding the concentrated solution, remaining emulsifier, auxiliary, and water into a container, and stirring until the mixture is uniform and transparent, thereby obtaining the microemulsion.

[0205] Example 5:

[0206] In this embodiment, a microemulsion is provided, which comprises the following ingredients in percentage by mass:

[0207] afidopyropen 3%,

[0208] dinotefuran 12%,

[0209] solvent 30%,

[0210] cosolvent 10%,

[0211] emulsifier 22%,

[0212] defoamer 0.02%,

[0213] distilled water as balance.

[0214] Wherein the emulsifier is a mixture of arylphenol polyoxyethylene ether, castor oil polyoxyethylene ether, and fatty alcohol polyoxyethylene ether at a mass ratio of 3 to 1 to 1.

[0215] Said arylphenol polyoxyethylene ether is tristyrylphenol polyoxyethylene ether of LUCRAMUL PS 16 by H.J. Unkel, tristyrylphenol polyoxyethylene ether agricultural emulsifier No. 600 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province, agricultural emulsifier No. 600-2 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province, and distyrylphenol polyoxyeth-ylene ether of LUCRAMUL DSP 03 by H.J. Unkel at a ratio of 2 to 1 to 0.5 to 0.3.

[0216] Said castor oil polyoxyethylene ether is selected from castor oil polyoxyethylene (80) ether, castor oil polyoxyethylene ether EL-35, and castor oil polyoxyethylene ether EL-12 at a ratio of 2.3 to 1.9 to 0.8.

[0217] Said fatty alcohol polyoxyethylene ether is selected from fatty alcohol polyoxyethylene ether OS-15, fatty alcohol pol-yoxyethylene ether MOA-3, and fatty alcohol polyoxyethylene ether AEO-7 at a ratio of 2.1 to 0.9: 3.

[0218] The solvent comprises N, N-dimethylacetamide and N-octylpyrrolidone at a mass ratio of 9.3 to 0.7.

[0219] The cosolvent is dimethyl carbonate.

[0220] In this example, a method for preparing the microemulsion is provided, which comprises:

[0221] (1) preparation of oil phase: stirring afidopyropen, dinotefuran, and solvent in proportion until afidopyropen and dinote-furan are completely dissolved in the solvent, thereby obtaining the oil phase;

[0222] (2) preparation of concentrated solution: adding the oil phase and arylphenol polyoxyethylene ether into a container and stirring evenly;

[0223] (3) preparation of microemulsion: adding the concentrated solution, remaining emulsifier, auxiliary, and water into a container, and stirring until the mixture is uniform and transparent, thereby obtaining the microemulsion.

[0224] Example 6:

[0225] In this example, a microemulsion is provided, which comprises the following ingredients in percentage by mass:

[0226] afidopyropen 3%,

[0227] dinotefuran 12%,

[0228] solvent 30%,

[0229] cosolvent 10%,

[0230] emulsifier 22%,

[0231] auxiliary 5%,

[0232] defoamer 0.02%,

[0233] distilled water as balance.

[0234] Wherein the emulsifier is a mixture of arylphenol polyoxyethylene ether, castor oil polyoxyethylene ether, and fatty alcohol polyoxyethylene ether at a mass ratio of 3 to 1 to 1.

[0235] Said arylphenol polyoxyethylene ether is tristyrylphenol polyoxyethylene ether of LUCRAMUL PS 16 by H. J. Unkel, tristyrylphenol polyoxyethylene ether agricultural emulsifier No. 600 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province, agricultural emulsifier No. 600-2 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province, and distyrylphenol polyoxyethylene  ether of LUCRAMUL DSP 03 by H. J. Unkel at a ratio of 2 to 1 to 0.5 to 0.3.

[0236] Said castor oil polyoxyethylene ether is selected from castor oil polyoxyethylene (80) ether, castor oil polyoxyethylene ether EL-35, and castor oil polyoxyethylene ether EL-12 at a ratio of 2.3 to 1.9 to 0.8.

[0237] Said fatty alcohol polyoxyethylene ether is selected from fatty alcohol polyoxyethylene ether OS-15, fatty alcohol pol-yoxyethylene ether MOA-3, and fatty alcohol polyoxyethylene ether AEO-7 at a ratio of 2.1 to 0.9: 3.

[0238] The solvent comprises N, N-dimethylacetamide and N-octylpyrrolidone at a mass ratio of 9.3 to 0.7.

[0239] The cosolvent is dimethyl carbonate.

[0240] The auxiliary is tristyrylphenol polyoxyethylene ether.

[0241] In this example, a method for preparing the microemulsion is provided, which comprises:

[0242] (1) preparation of oil phase: stirring afidopyropen, dinotefuran, and solvent in proportion until afidopyropen and dinote-furan are completely dissolved in the solvent, thereby obtaining the oil phase;

[0243] (2) preparation of microemulsion: adding the oil phase, emulsifier, auxiliary, and water into a container, and stirring until the mixture is uniform and transparent, thereby obtaining the microemulsion.

[0244] Performance Tests

[0245] Test 1: the preparations of Examples 1-6 were diluted by 2000 times to conduct surface tension tests;

[0246] Test 2: low-temperature stability tests were conducted on the preparations in a method for determining the low-tem-perature stability of pesticides by GB / T 19137-2003;

[0247] Test 3: hot storage stability tests were conducted on the preparations in a method for determining the hot storage stability of pesticides by GB / T 19136-2001;

[0248] Test 4: Diluting in water by 200 times preceded checking the state of the preparations.

[0249] Table 3: Test Results of Tests 1-4

[0250] Test 5: Water Entry Sequence Test

[0251] The preparations of Examples 1-6 were subjected to water entry sequence tests in the following three ways:

[0252] 5.1 an aqueous solution obtained by directly adding 1 g of sample to a large amount of water;

[0253] 5.2 an aqueous solution obtained by first adding 1 g of water into a beaker, adding 1 g of sample, shaking well, and then adding a large amount of water;

[0254] 5.3 an aqueous solution obtained by first adding 1 g of sample to a beaker, adding 1 g of water, shaking well, and adding water.

[0255] After the performance testing, it is found that an aqueous solution, uniform and transparent, could be obtained by injecting the sample of Example 1 into water in the three ways alone, while the rest could not achieve the above effect.

[0256] Performance Test 6:

[0257] Performance Tests of Mixing Pesticides with Fertilizers: a 30-fold standard hard water diluent of potassium dihydrogen phosphate was prepared to simulate a high electrolyte system, the preparations in Examples 1-6 were mixed under conditions of 20-fold dilution, and the state of the solution was checked.

[0258] Table 4: Performance Test Results

[0259] Field Pesticide Effect Test Design

[0260] The test pesticide was two dosages of effective ingredients for treatment, with 150 g / L microemulsion in Example 1 diluted 500 times and 1000 times; the control pesticide was 22%sulfoxaflor suspension (diluted 2000 times) ; clean water was used as a blank group; the manufacturer was Dow AgroSciences Company; there were a total of four treatments.

[0261] Test Site: a pepper greenhouse at the test base of Qinghai Academy of Agriculture and Forestry. 4 areas were set up for each treatment, with 10 pepper plants in each area. 2 rows of pepper plants for isolation were set up between areas, and there existed random arrangement in groups.

[0262] Data Investigation and Statistical Analysis

[0263] The tests were investigated four times in all. Before applying the pesticide, the adult population of bemisia tabaci on the entire pepper plant was investigated and was written on a tag hanged thereon; the number of residual insects in each treatment was investigated and recorded on the first day, third day, and seventh day after application, respectively. Based on the investigation results, the prevention and control effects were calculated by using the office software Excel according to the following formula, and the significant differences in the prevention and control effects of each treatment was analyzed on the software of the DPS data processing system in a new multiple range method. The calculation formula is as follows.

[0264] Prevention and Control Effect (%) = (1 -CK0 × PT1 / CK1 × PT0) × 100,

[0265] in the formula: PT0 is the number of insects before application in the pesticide treatment area, PT1 is the number of insects after application in the pesticide treatment area, CK0 is the number of insects before application in the blank control area, and CK1 is the number of insects after application in the blank control area.

[0266] Table 5: Performance Test Results

[0267] Note: 1) The insect population size is an average value of three repeated insect population sizes in each treatment. Different lowercase letters indicate extremely significant differences (P<0.01) , while different uppercase letters indicate significant differences (P<0.05) .

[0268] From the field pesticide effect results, it can be seen that after 1 day of application, the preparation in Example 1 has a good fast-acting property against pepper bemisia tabaci adults; the prevention and control effect increases rapidly with the extension of time after application; the best prevention and control effect is achieved on the third day after application, with the highest record 95.67%, which is significantly higher than the prevention and control effect of the control pesticide 22%sulfoxaflor suspension.

[0269] Finally, it should be noted that the above examples are only used to explain the technical solutions of the present invention, rather than limit the same; although the present invention is elaborated with reference to the above examples, persons skilled in the art should understand that they can still modify the technical solutions recorded in the above examples, or make equivalent substitution for some or all of the technical features therein, while these modifications or substitutions do not deviate the essence of the corresponding technical solutions from the scope of the technical solutions of various examples in the present invention.

Claims

1.A microemulsion comprising, in percentage by mass,afidopyropen 1-10%,dinotefuran 1-15%,solvent 25-35%,cosolvent 8-12%,emulsifier 20-30%,auxiliary 1-5%,defoamer 0.005-0.05%anddeionized water as balance.2.The microemulsion according to claim 1, wherein the emulsifier comprises arylphenol polyoxyethylene ether, cas-tor oil polyoxyethylene ether and fatty alcohol polyoxyethylene ether3.The microemulsion according to claim 2, wherein the arylphenol polyoxyethylene ether is a mixture of tristyrylphe-nol polyoxyethylene ether of LUCRAMUL PS 16 by H.J. Unkel, tristyrylphenol polyoxyethylene ether agricul-tural emulsifier No. 600 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province, agricultural emulsifier No. 600-2 by Hai’an Petrochemical Plant in Jiangsu Province, and distyrylphenol polyoxyethylene ether of LUCRAMUL DSP 03 by H.J. Unkel at a ratio of 2 to 1 to 0.5 to 0.3.4.The microemulsion according to claim 2 or 3, wherein the castor oil polyoxyethylene ether is a mixture of castor oil polyoxyethylene (80) ether, castor oil polyoxyethylene ether EL-35, and castor oil polyoxyethylene ether EL-12 at a ratio of 2.3 to 1.9 to 0.8.5.The microemulsion according to any one of claims 2 to 4, wherein the fatty alcohol polyoxyethylene ether is a mix-ture of fatty alcohol polyoxyethylene ether OS-15, fatty alcohol polyoxyethylene ether MOA-3, and fatty alco-hol polyoxyethylene ether AEO-7 at a ratio of 2.1 to 0.9 to 3.,6.The microemulsion according to any one of claims 1 to 5, wherein the solvent comprises N, N-dimethylacetamide and N-octylpyrrolidone at a mass ratio of 9.3 to 0.7.7.The microemulsion according to any one of claims 1 to 6, wherein the cosolvent is dimethyl carbonate.8.The microemulsion according to any one of claims 1 to 7, wherein the auxiliary is tristyrylphenol polyoxyethylene ether.9.The microemulsion according to any one of claims 1 to 8, wherein the defoamer is an organosiloxane.10.The microemulsion according to any one of claims 1 to 9, wherein the mass ratio of afidopyropen to dinotefuran is between 1 to 2 and 1 to 10.11.The microemulsion according to claim 1, characterized in that the emulsifier comprises arylphenol polyoxyeth-ylene ether, castor oil polyoxyethylene ether, and fatty alcohol polyoxyethylene ether; the solvent comprises N, N-dimethylacetamide; the cosolvent comprises dimethyl carbonate.12.The microemulsion according to claim 11, characterized in that a ratio of said arylphenol polyoxyethylene ether to said castor oil polyoxyethylene ether to said fatty alcohol polyoxyethylene ether is (2 to 4) to 1 to 1.13.The microemulsion according to any one of claims 1 to12, comprising, in percentage by mass,afidopyropen 3%,dinotefuran 12%,solvent 30%,cosolvent 10%,emulsifier 22%,auxiliary 5%,defoamer 0.02%,distilled water as balance.14.A method for preparing the microemulsion according to any one of claims 2 to 13, comprising the following steps:(a) preparation of oil phase: stirring afidopyropen, dinotefuran, and solvent in proportion until afidopyropen and dinotefuran are completely dissolved in the solvent, thereby obtaining the oil phase;(b) preparation of concentrated solution: adding the oil phase and arylphenol polyoxyethylene ether into a container and stirring evenly;(c) preparation of microemulsion: adding the concentrated solution, remaining emulsifier, auxiliary, and water into the container, and stirring until the mixture is uniform and transparent, thereby obtaining the microemul-sion.15.Use of the microemulsion according to any one of claims 1 to 13 for controlling pests of rice, wheat, pepper, cu-cumber, soybean, corn, cotton, tomato, and cabbage.

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