A binder and a method for using the binder for producing high-purity silicon carbide

Abstract

The invention relates to a binder and a method for using said binder in a resistance furnace with a protective atmosphere to produce high-purity α-SiC (silicon carbide, silicon nitride, boron carbide, etc.) at high temperatures.

Description

[0001] TARIFNAME

[0002] YUKSEK SAFLIKTA SILISYUM KARBUR URETIMI IQIN BIR BAGLAYICI VE BAGLAYICININ KULLANIM YONTEMI

[0003] TEKNIK ALAN

[0004] Bulug; yuksek sicakliklarda uretilen a-SiC’un yuksek saflikta ve yuksek verim lilikte uretilebilmesi igin kullamlabilecek bir baglayici ve bu baglayicimn kullamm ybntemiyle ile ilgilidir.

[0005] ONCEKI TEKNIK

[0006] Bilinen teknikte en eski oksit digi seramik malzemelerden biri olan silisyum karbur, agmdinci ve kesici bir malzeme olarak elmasm yerini alabilecek bir malzemedir. 1891 yilmda Acheson tarafmdan tesadufen bulunan silisyum karbur (SiC) yuksek sertlik ve yuksek sicakliga dayamklihk gibi ozellikleri ile karakterize edilen, karbon ve silikondan olugan ve kristal yapiya sahip bir bilegiktir. SiC uretimi igin 1891 yilmdan beri kullamlan Acheson Prosesi hala uygulanmaktadir. SiC uretimi 1600-2500 °C sicakliklarda gergeklegtirilmektedir. SiC, elmas ve bor karburden sonra, bilinen agmdinci maddeler arasmda en sert olan malzemedir. Atege dayamklidir ve yuksek sicaklikta diger seramiklerden daha kusursuz bir elektrik iletkenligi sergilemektedir. Yapay zimpara tagi uretiminde, en sert madenlerin iglenmesinde, dzellikle tungsten karburlu aletlerin bilenmesinde kullamlmaktadir.

[0007] Alfa silisyum karbur (a-SiC) en sik kargi lagi Ian polimorftur ve 1.700 °C'den daha yuksek sicakliklarda olugur ve hekzagonal bir kristal yapiya sahiptir. Beta modifikasyonu (|3-SiC), 1.700 °C'nin altmdaki sicakliklarda olugur. Yakin zamana kadar beta formunun nispeten az ticari kullammi vardi, ancak alfa formuna kiyasla daha yuksek yuzey alanma sahip olmasi nedeniyle gimdilerde heterojen katalizdrler igin bir destek elemam olarak kullanimma olan ilgi artmaktadir.

[0008] Acheson prosesinde iglem, silika veya kuvars kumu bigimindeki bir silisyum dioksit (SiO2) ve element formundaki karbonun, toz kok olarak karigtinhp, bir kapta isitilmasmdan olugmaktadir.

[0009] Finnda, bazen ferrik oksit ve talagla birlikte diger katki maddelerini de igeren silisyum dioksit, gekirdek gdrevi gdren bir grafit gubugun etrafmda reaksiyona tabi tutulur. Bu gubuklar, genellikle kok yatagi olarak adlandinlan kok pargaciklanaraciligiyla birbirleriyle temas halinde tutulacak gekilde yerlegtirilmektedir. Grafit gubuklardan, kangimi 1700-2500 °C'ye kadar isitan bir elektrik akimi gegirilmektedir. Karbotermik reaksiyon sonucu, gubugun etrafmda bir silisyum karbur tabakasi (dzellikle alfa ve beta fazlarinda) ve karbon monoksit (CO) olugmaktadir.

[0010] Silisyum karbur uretiminde ddrt kimyasal reaksiyon vardir:

[0011] C + SiO2 — > SiO + CO

[0012] SiO2 + CO — > SiO + CO2

[0013] C + CO2→ 2CO

[0014] SiO + 2C → SiC + CO

[0015] Yukandaki reaksiyonlarm toplam i, agagidaki net bir reaksiyonla sonuglanmaktadir ve bu reaksiyon oldukga endoterm iktir.

[0016] SiO2+ 3C + 625,1 kJ a-SiC + 2 CO

[0017] Acheson prosesinde bu reaksiyonlar sonucunda elde edilen yapimn kesiti §ekil 4’de verilm igtir.

[0018] Bilinen teknikteki uygulamalarda 12-60 saat suren iglem suresi sonunda elde edilen urunun ancak %60-80’ni silisyum karbur olmaktadir.

[0019] §EKILLER LISTESi

[0020] §ekil 1. Bilinen Teknikteki Silisyum Karbur Uretim Ydntemi Akig Diyagrami §ekil 2. Soguduktan Sonra Acheson Firininin Kesit Gdrunumu

[0021] §ekil 3. Grafit Direng ve Potanin Hazirlanma Agamasmdan Gdrunum

[0022] §ekil 4. Grafit Direng ve Potanin Hazirlanmig Halde Gdrunumu

[0023] §ekil 5. Elde edilen urunun XRD gdruntusu

[0024] §ekil 6. Buluga Konu Silisyum Karbur Uretim Ydntemi Akig Diyagrami

[0025] §ekillerde Yer Alan Numaralann Kargihklan

[0026] 1. Grafit direng

[0027] 2. Pota alt kisim

[0028] 3. Pota ust kisim

[0029] 4. Elektrik baglantilan

[0030] 5. Grafit direng uzerine sanlan macun kivammdaki Sodyum Silikat igeren kangim 6. igleme hazir olan grafit direng ve kapali pota7. Acheson Firim

[0031] 7.1. Qekirdek

[0032] 7.2. Kaba Kristaller

[0033] 7.3. Ince Kristaller

[0034] 7.4. Ddkum Kumu

[0035] 7.5. Reaksiyona Girmemig Kisim

[0036] BULU§UN DETAYLI AQIKLAMASI

[0037] Bulug; grafit direng (1), pota alt kisim (2), pota ust kisim (3), elektrik baglanti lari (4), grafit direng uzerine sanlan macun kivammdaki Sodyum Silikat igeren kangim (5), igleme hazir olan grafit direng ve kapali pota (6) igermektedir. Sodyum silikat baglayicisi kullanarak silisyum karbur uretim ydnteminde; grafit direng uzerine (1) sanlan macun kivammdaki kangim (5), grafit tozu ve sodyum silikat kangim mm grafit dirence (1) sardinlmasi, pota alt kismimn (2) pota ust kismina (3) kapatilmasi sonrasmda potanm reaksiyon odasma yerlegtirilmesi, reaksiyon odasmin kapatilarak reaksiyon surecinin tamamlamasi ve yuksek saflikta alfa silisyum karbur elde edilmesi saglanmaktadir.

[0038] Acheson prosesi sonrasmda, Acheson firmi (7) igerisinde gekil 2’de gdsterilen igten baglayarak gekirdek (7.1), kaba kristaller (7.2), ince kristaller (7.3), ddkum kumu (7.4) ve reaksiyona girmemig kisim (7.5) geklinde kesit gdrunum olugmaktadir.

[0039] Sodyum silikat baglayicisi kullanarak silisyum karbur uretimi sirasmda baglayici olarak ticari sodyum silikat (Na2O(SiO2)x.XH2O) kullamlmaktadir.

[0040] Buluga konu ydntemle Sodyum silikat baglayicisi kullanarak silisyum karbur elde etmek igin;

[0041] - Silisyum dioksit ile grafit stokiyometrik oranda harmanlanmasi,

[0042] - Bu kangim igerisine agirhkga %20-35 oranmda sodyum silikat ilave edilerek bir mikser igerisinde 3-8 dakika kangtmlmasi ve macun kivamma getirilmesi, - grafit direng uzerine (1) sanlan macun kivammdaki kangim (5), grafit tozu ve sodyum silikat karigimmm grafit dirence (1) sardinlmasi(giydirilmesi veya sivanmasi) ve oda sicakligmda en az 10 dakika sureyle kurutulmasi,

[0043] - Grafit gubugun pota igerisine konulmasi ve potanm atmosfer kontrollu reaksiyon odasi igerisine yerlegtirilmesi,

[0044] - pota alt kism mm uzerine (2) pota ust kisminin (3) kapatilmasi,- i§lem bncesi, reaksiyon odasma en az 1 dakika boyunca argon gazi beslenmesi - Acheson Firmin in (7) gah§tm Imasi,

[0045] - Firmda, akim 200-230 amper civarma geldiginde, yakla§ik 15-25 dakika sure bekletildikten sonra reaksiyonlarm gergekle§mesi ve yuksek safliktaki alfa SiC uretiminin tamamlanmasi a§amalan gergekle§tirilmektedir.

[0046] Bdylece 10-20 dakikada en az %89 saflikta SiC elde edilmektedir. Bilinen teknikle kar§i la§tiri Idigmda 30-3600 dakika suren sure? 10-20 dakika araligma indirilirken saflik yuzdesi %60-80 araligmdan en az %89’a gikanlmaktadir. Bu veriler, Sodyum silikat baglayicisi kullamlarak uretilen urunun XRD analizi yapilarak yuksek safliktaki alfa SiC uretimi teyit edilmi§tir. Sdz konusu analizin grafigi §ekil 5’te verilmi§tir.

Claims

ISTEMLER1. Sodyum Silikat ile baglanmig Silisyum Karburolup, ozelligi; grafit direng uzerine sarilan macun kivamindaki Sodyum Silikat igeren kangim (5) igermesiyle karakterizedir.

2. (stem 1’de bahsedilen grafit direng uzerine sarilan macun kivamindaki Sodyum Silikat igeren kangim (5) olup, ozelligi; agirhkga %20-35 oramnda sodyum silikat igermesiyle karakterizedir.

3. Sodyum Silikat ile baglanmig Silisyum Karbur uretim ydntemi olup, ozelligi;- Silisyum dioksit ile grafit stokiyometrik oranda harmanlanmasi, - Bu kangim igerisine agirhkga %20-35 oramnda sodyum silikat ilave edilerek bir mikser igerisinde 3-8 dakika karigtiri Imasi ve macun kivamina getirilmesi,- grafit direng uzerine (1) sarilan macun kivamindaki kangim (5), grafit tozu ve sodyum silikat kangimimn grafit dirence (1) sardinlmasi sardirilmasi(giydirilmesi veya sivanmasi) ve oda sicakligmda en az 10 dakika sureyle kurutulmasi,- Grafit gubugun pota igerisine yerlegtiri lerek atmosfer kontrollu reaksiyon odasi igerisine yerlegtirilmesi,- pota alt kismma (2) pota ust kismimn (3) kapatilmasi,- iglem dncesi, reaksiyon odasma en az 1 dakika boyunca argon gazi beslenmesi- Acheson Firmin in (7) gahgtin Imasi,- Finnda, akim 200-230 ampercivanna geldiginde, yaklagik 15-25 dakika sure bekletildikten sonra reaksiyonlar gergeklegmesi ve uretim in tamamlanmasi agamalanyla karakterizedir.

Images