Synthesis of graphene-doped carbon nanotube reinforced magnesium oxide nanocomposites and its preparation method

Abstract

This invention relates to the manufacture and fabrication process of graphene-enhanced carbon nanotube (Gr-CNT) reinforced magnesium oxide (MgO) nanocomposite material and its preparation method. Consequently, this material has led to the introduction of a novel nanocomposite with enhanced characteristics.

Description

[0001]TARİFNAME GRAFEN KATKILANMIŞ KARBON NANOTÜP TAKVİYELİ MAGNEZYUM OKSİT NANOKOMPOZİTLERİNİN SENTEZLENMESİ VE HAZIRLAMA YÖNTEMİ 5 TEKNİK ALAN Buluş; grafen eklenmiş karbon nanotüp (Gr-CNT) takviyeli Magnezyum Oksit (MgO) nanokompozit malzeme üretimi ve hazırlama yöntemiyle ilgilidir. Böylece, bu malzemeyle dünyaya üstün özelliklere sahip yeni bir nanokompozit kazandırılmıştır. 10 ÖNCEKİ TEKNİK Malzemelerin mekanik, elektriksel, termofiziksel ve ısıl özelliklerini daha iyi seviyelere getirmeye yönelik yapılan çalışmalar günümüzde artarak devam etmektedir. Yapılan çalışmalarda özellikle savunma, uzay, havacılık, elektronik ve otomotiv sanayisinde hafif ve dayanıklı malzemeler üretilmesinin bir ihtiyaç halinde olması bu 15 alanda yapılan çalışmaların daha yüksek verimli olmalarını etkilemektedir. Yapılan çalışmalar ile ihtiyaç haline gelen malzemelerin üretilebilmesi için kompozit malzemeler geliştirilmektedir. Kompozit malzemeler, iki veya daha fazla malzeme veya fazın birleştirilmesiyle özgün özelliklerini koruyarak elde edilen yeni üstün özelliklere sahip malzeme üretilmesidir. Kullanılan farklı malzemelerle birlikte sertlik dayanımı 20 yüksek, minimum hafifliğe sahip, yüksek sıcaklıklara dayanabilen, üstün termofiziksel özelliklere sahip, korozyon direnci yüksek elektrik iletkenliği yüksek yeni kombinasyonlar üretilebileceği düşünülmektedir. Son zamanlarda, nanobilim ve nanoteknoloji, önemli ölçüde yeni ve iyileştirilmiş fiziksel, kimyasal, yapısal ve biyolojik özelliklere sahip malzemelerle ilgilenen dünyada 25 teknolojik bir devrime öncülük etmektedir. Günümüzde nanomalzemeler, yüksek katma değerli teknoloji, savunma sanayi, tıp, otomotiv ve tekstil uygulamaları gibi yoğun rekabet gerektiren iş hatları için oldukça önemli bir malzeme haline gelmiştir. Nano malzemelerin üretimleri esnasında yapısal ve morfolojik özelliklerinin kontrol edilmesi yönünde önemli derecede çalışmalar yapılmaktadır. Metal oksit 30 nanopartiküller, kataliz, sensörler, (opto) elektronik malzemeler ve çevresel iyileştirme dahil olmak üzere çok çeşitli uygulamalar için ilgi çeken malzemeler olarak bilinmektedir. Yarı iletken metal oksit nanoparçacıkların keşfinden bu yana, optik, optoelektronik, kataliz ve piezoelektrikteki benzersiz ve yeni uygulamaları nedeniyle fonksiyonel oksit bazlı, tek boyutlu nanoyapılara yönelik araştırmalar hızla genişlemektedir. Yarı iletken oksit nanoparçacıkları, farklı kimyasal bileşimlere ve kristalografik yapılara sahip çok çeşitli malzemeler için sistematik olarak çalışılmış, yarı-tek boyutlu nanomalzemelerin benzersiz bir grubudur. Yarı iletken 5 nanomalzemelerin, bazı önemli teknolojilerin yakın zamandaki ilerlemesinde kritik roller oynaması beklenmektedir. Magnezyum oksit (MgO), olağanüstü kırılma indeksi gibi benzersiz fizikokimyasal davranışları nedeniyle çevre dostu, ekonomik olarak uygulanabilir ve endüstriyel açıdan önemli bir nanoparçacıktır. Mükemmel korozyon direnci, yüksek 10 termal iletkenlik, düşük elektrik iletkenliği, büyük bant aralığı, mükemmel termodinamik kararlılık, düşük dielektrik sabiti ve düşük kırılma indeksi gibi çeşitli özelliklere sahip çok yönlü bir oksit malzemedir. MgO yarı iletken malzeme olarak, kataliz, seramik, toksik atık iyileştirme, antibakteriyel malzemeler, boya, elektro-optik cihazlar, fotonik cihazlar, süper iletken ürünler ve refrakter uygulamalarında kullanılan bir katkı maddesi 15 olarak geniş uygulama alanları bulmaktadır. Gr-CNT ve MgO malzemesinin ayrı ayrı kullanılarak yapılmış olan bazı çalışmalar aşağıda verilmiştir. Antibakteriyel uygulamalar için MgO nanopartiküllerinin yapısal, morfolojik ve optik özelliklerinin incelenmesi için ortalama 16 nm boyutunda MgO nanopartikülleri 20 ıslak kimyasal reaksiyon yöntemi kullanılarak hazırlanmıştır. Sentezlenen nanopartiküller UV-vis, XRD, SEM ve TEM kullanılarak karakterize edilmiştir. Yüzey morfolojik çalışmaları, 7-38 nm boyut dağılımına sahip MgO nanopartiküllerinin oluşumunu doğrulamaktadır. Sentezlenen nanopartiküllerin optik özellikleri kuantum sınırlama etkisini göstermektedir. Bu nanopartiküller, suda yaygın olarak bulunan farklı 25 patojenlere karşı belirgin bir antibakteriyel aktivite göstermiştir. Magnezyum oksit nanopartiküllerinin gıda kaynaklı patojenlere karşı antibakteriyel etki mekanizması üzerine yapılan başka bir çalışmada, MgO nanopartiküllerinin üç önemli gıda kaynaklı patojene karşı güçlü antibakteriyel aktiviteye sahip olduğunu gösterilmiş ve MgO nanopartiküllerinin bakteriler üzerindeki zararlı etkisinin altında yatan mekanizmalar 30 ele alınmıştır. MgO nanopartiküllerinin süspansiyonunda H2O2 üretiminin, oksidatif stres savunma genlerinin nanopartikül kaynaklı ekspresyonunun, hücre morfolojisinin değişmesinin ve membran sızıntısının belirgin kanıtı, MgO nanopartiküllerinin antibakteriyel mekanizmasının oksidatif stresin indüklenmesinden kaynaklandığını kuvvetle önerilmiş ve bakteri hücrelerinde membran bütünlüğünün bozulması görülmüştür. MgO nanoflakelerin yüzey aktif madde içermeyen senteziyle ilgili çalışmada, herhangi bir organik madde kullanmadan, başlangıç malzemesi olarak Mg ve çözücü 5 olarak su kullanılarak MgO nanoflakelerinin sentezi için yeni ve çok yönlü bir yol geliştirilmiştir. İlk olarak, MgO nanoflakeleri daha önce bildirilen yöntemlerle karşılaştırıldığında 100 °C gibi çok düşük bir sıcaklıkta ve kısa reaksiyon süresinde elde edilmiştir. İkincisi şablonsuz bir yöntem ve herhangi bir alt tabaka gerektirmediği belirlenmiştir. Üçüncüsü, saf su, çevresel açıdan zararsız olan ve tehlikeli atık 10 üretmeden toksik olmayan bir yaklaşım olan oksijen kaynağının yanı sıra çözücü olarak da kullanılır. Son olarak diğer metal oksitlere de uygulanabilen jenerik bir yöntemdir. Bu nedenle teknik, önemli bilimsel ve teknolojik uygulamalarla diğer fonksiyonel malzemelerin nanoyapılarının sentezi için genel, basit ve kullanışlı bir strateji sağlayacak şekilde genişletilebilmektedir. 15 Nano boyutlu MgO’nun amonyum perkloratın ayrışması üzerindeki katalitik etkisinin belirlenmesi için ortalama boyutu 30 nm olan MgO nanopartikülleri, hammadde olarak magnezyum klorür ve NaOH sulu çözeltisi kullanılarak geleneksel sol-jel yöntemiyle hazırlanmıştır. Ürünleri karakterize etmek için X-ışını kırınımı (XRD) ve transmisyon elektron mikroskobu (TEM) kullanılmıştır. Hazırlanan MgO’nun 20 amonyum perkloratın (AP) bozunması üzerindeki katalitik etkisi diferansiyel termal analiz (DTA) ile araştırılmıştır. Sonuçlar, MgO nanoparçacıklarının iyi bir dağılabilirliğe ve düzgün bir kristalit boyutuna sahip olduğunu, ayrıca ticari ürünle karşılaştırıldığında AP'nin ayrışması üzerinde yoğun bir katalitik etkiye sahip olduğunu göstermiştir. Fotokatalitik aktivite ve antibakteriyel etkinlik için Dalbergia sissoo özütü kullanılarak 25 magnezyum oksit nanopartiküllerinin yeşil sentezi için Dalbergia sissoo yaprağı ekstresi kullanılarak magnezyum oksit (MgO) nanopartiküllerinin (NP'ler) sentezi gerçekleştirilmiştir. Sentez metodolojisi, reaksiyon parametrelerinin hazırlanan MgO- NP'lerin bant aralığı ( E g ) değerleri üzerindeki etkisi incelenerek optimize edilmiştir. Üretilen NP'ler, ultraviyole görünür spektroskopi (UV-Vis), Taramalı elektron 30 mikroskobu (SEM), enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX) ve X-ışını kırınım spektroskopisi (XRD) ile karakterize edilmiştir. MgO-NP'lerin fotokatalitik potansiyeli, metilen mavisi (MB) boyasının bozunma reaksiyonu gerçekleştirilerek araştırılmıştır. 4.1758 eV Eg değerine sahip MgO-NP'lerin çeşitli koşullar altında MB'nin fotokatalitik bozunması açısından etkili olduğu bulunmuştur. MgO-NP'lerin antibakteriyel aktivitesi de disk difüzyon yöntemi kullanılarak araştırılmıştır. Daha düşük Egdeğerlerine sahip MgO-NP'ler, daha yüksek Eg değerlerine sahip MgO-NP' lere kıyasla daha iyi antibakteriyel sonuçlar göstermiştir. Escherichia coli’ye karşı gelişmiş antibakteriyel potansiyel gözlemlenirken, Ralstonia solanacearum türüne karşı orta düzeyde aktivite 5 görülmüştür. Böylece tasarlanan MgO-NP'ler, çok boyutlu uygulamalar için mükemmel kullanım potansiyeli göstermiştir. Sol jel yöntemi ile MgO nanopartiküllerinin sentezi, yapısal ve elektriksel özelliklerinin araştırılması, MgO nanokristalitler sol-jel yöntemiyle sentezlenerek yapılmıştır. XRD çalışmaları, hazırlanan MgO nanopartiküllerinin nanokristal 10 aralığında olduğunu ve ayrıca kırınım pikleri bulunduğunu göstermektedir. MgO nanopartiküllerinin boyutu ve morfolojisi taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak karakterize edilmiştir. MgO nanopartiküllerinin dielektrik sabiti ve dielektrik kaybı farklı sıcaklıklarda 50Hz 5MHz frekans aralığında ölçülmüştür. Dielektrik çalışmaları, hem dielektrik sabitinin hem de dielektrik kaybının frekanstaki artışla 15 azaldığını ortaya koymaktadır. Saf ve kobalt katkılı magnezyum oksit nanopartiküllerinin sentezi ve karakterizasyonu için katkısız ve kobalt katkılı MgO nanopartikülleri (Mg 1-x Co x O, x ^= 0, 0,03, 0,06 ve 0,12) birlikte çöktürme yöntemiyle hazırlanmıştır. Sentezlenen numuneler, X-ışını kırınımı (XRD), diferansiyel termal analiz (DTA) ve Ultraviyole-20 Görünür (UV-Vis) spektroskopisi kullanılarak karakterize edilmiştir. UV- Görünür absorpsiyon spektrumları, MgO konakçı kafesindeki kobalt katkı içeriğindeki artışla birlikte kırmızıya kayma gösterirken, kobalt katkılı MgO-NP'lerin karşılık gelen bant aralığı enerjisi, katkı konsantrasyonunun artmasıyla azalmıştır. Ayrıca, MgO konakçı kafesindeki Co mono dopinginin ve (Co, Mg veya O boşluğu) ortak dopinginin 25 manyetik özellikleri dikkate alındı. Sonuçlar, çalışılan bileşiklerin spintronikte potansiyel uygulamalara sahip olabileceğini ortaya koymaktadır. Magnezyum oksit nanopartikülleri (MgO NP'ler), biyomedikal ve çevresel iyileştirme dahil olmak üzere çeşitli uygulamalar için büyük potansiyel göstermiştir. Ayrıca, MgO NP'lerin fizyokimyasal özellikleri, fotokatalitik performansta ve 30 biyomedikal alanda kullanılabilen metal iyon katkılaması ile uyarlanabilir. Gümüş (Ag) katkılı MgO NP'lerin fotokatalitik aktivitesi ve biyouyumluluğu üzerine sınırlı çalışma vardır. Ag Katkılı MgO Nanopartiküllerin Kolay Sentezi, Karakterizasyonu, Fotokatalitik Aktivitesi ve Sitotoksisitesinin belirlenmesi için saf ve gümüş (Ag) katkılı MgO NP'lerin kolay sentezi, karakterizasyonu ve fotokatalitik aktivitesi için planlanmıştır. Ek olarak, saf ve Ag katkılı MgO NP'lerin sitotoksisitesi insan normal göbek damarı endotel hücrelerinde (HUVEC'ler) değerlendirilmiştir. Element bileşimi çalışması Ag’nin MgO parçacıkları içinde eşit şekilde dağıldığını göstermiştir. MgO NP'lerin PL spektrumlarının yoğunluğu, Ag katkı maddelerinin konsantrasyonunun artmasıyla 5 azalmıştır. Saf MgO NP’lerle karşılaştırıldığında Ag-MgO NP'ler, UV ışınımı altında metilen mavisi (MB) boyasının daha yüksek bozunmasını göstermiştir. Ag-MgO NP'lerin gelişmiş fotokatalitik aktivitesi, katkı konsantrasyonunun elektronlar ve delikler arasındaki rekombinasyonu azaltma üzerindeki etkisi ile ilgilidir. Sitotoksisite çalışmaları, saf ve Ag katkılı MgO NP'lerin insan normal göbek damarı endotel 10 hücreleri (HUVEC'ler) ile iyi biyouyumluluğunu göstermiştir. Bu sonuçlar Ag katkılı MgO NP'lerin çevresel iyileştirmedeki potansiyelini vurgulamıştır. Zn Katkılı MgO Nanopartiküllerin Sol-Jel Sentezi ve Uygulamaları Metal oksit nanopartiküllerinin fizikokimyasal özellikleri katkılamayla önemli ölçüde geliştirilebilir. MgO ve Zn2+katkılı MgO (Zn: MgO), UV ve görünür bölgeye 15 düşen fotonik cihazlarda potansiyel uygulamalar sunmaktadır. Bu çalışmada, saf ve Zn2+katkılı MgO nanopartiküllerini sentezlemek için sol jel yöntemi kullanılmıştır. XRD deseni, malzemenin kristal doğasını ve ayrıca katkı maddesi nedeniyle tepe noktasındaki hafif değişikliği ortaya çıkarmıştır. FE-SEM, çok az topaklanma ile hemen hemen aynı şekil ve boyutlarda nanopartiküllerin oluşumunu göstermiştir. Optik 20 özellikler UV-Vis ve PL teknikleri kullanılarak incelenmiştir. MgO nanopartiküllerinde Zn2+katkısı EDS ile doğrulandı. UV ve PL çalışmaları, sentezlenen nanopartiküllerin, esas olarak UV ve görünür bölgede çalışan çeşitli optoelektronik cihazlarda yaygın olarak kullanılabileceğini ortaya koymaktadır. Grafen oksit (GO) nano tabakalarının çeşitli konsantrasyonları (ağırlıkça 0.01, 25 0.03 ve 0.05 oranları), kimyasal çökeltme tekniği kullanılarak magnezyum oksit (MgO) nanoyapılarına katkılanmıştır. Katalitik aktivite değerlendirildi ve yaklaşık %45'lik en yüksek boya bozunmasına asidik durumda 0,05 GO-MgO ile ulaşılmıştır. Ek olarak, deneysel sonuçlar GO-MgO'nun G +ve'ye (Staphylococcus aureus) göre G –ve'ye (E. coli) karşı bakterisidal etkinliğinin arttığını gösterdi. Ek olarak, GO-MgO ‘nun sinerjisi, 30 G +ve (S. aureus) ile karşılaştırıldığında G –ve'ye (E. coli) karşı artan bakteri öldürücü etkinlik göstermiştir. Ni, Co ve Fe katkı konsantrasyonlarının MgO nanopartiküllerinin antibakteriyel davranışları üzerindeki etkisinin araştırılması için iki değerlikli geçiş metali iyonları (Ni, Co ve Fe) katkılı MgO nanopartikülleri sol-jel yöntemiyle sentezlenmiştir. Hazırlanan örneklerin manyetik doğası onları biyomedikal uygulamalara uygun hale getirmektedir. Nanopartiküllerin Gram-negatif (E. coli) ve Gram-pozitif bakterilere (S. aureus) karşı antibakteriyel aktivitesinin karşılaştırmalı bir çalışması, disk difüzyonu, dökme plaka teknikleri ve işlenmemiş ve işlenmiş bakteriyel hücre duvarının yüzey morfolojisinin incelenmesi yoluyla gerçekleştirildi. Katkılı MgO 5 nanopartiküllerinin antibakteriyel aktivitesinin araştırılması, katkılı MgO nanopartiküllerinin Gram-negatif (E. coli) ve Gram-pozitif (S. aureus) bakterisine karşı etkili antibakteriyel aktivite gösterdiğini ortaya koymaktadır. Sentezlenen nanopartiküllerin mikroorganizmalara karşı minimum inhibitör konsantrasyonu 40 µg / ml olarak kaydedilirken maksimum inhibitör konsantrasyonu 80 µg / ml olarak 10 belirlenmiştir. 80 μg / ml konsantrasyonda, E. coli ‘nin büyümesinin tamamen engellenmesi , %7 Co katkılı MgO ve %7 Fe katkılı MgO ile elde edilirken, S. aureus’un bakteriyel büyümesi %100 oranında engellendi. Yüksek fotokatalitik aktiviteye sahip MgO ve Fe / MgO nanopartikülleri hidrotermal yöntemle başarıyla sentezlenmiştir. MgO ve Fe / MgO nanopartikülleri için 15 kullanılan hazırlama yönteminin 75-110 nm aralığında ince partiküller verdiği tespit edilmiştir. Elde edilen ürünler IR, XRD, BET, SEM, TEM, TGA / DTA ve EPR kullanılarak karakterize edilmiştir. Bu çalışma aynı zamanda asit mavi boyanın fotokatalitik bozunması için Fe / MgO'nun sentezlenmiş MgO’dan daha etkili olduğunu da bildirmektedir. 20 Magnezyum oksit nanopartiküllerinin (MgO-NP'ler) katkılanması, mıknatıslama uygulamaları için iyi bir malzeme oluşturur. Modifiye Pechini yöntemiyle sentezlenen Pb2+katkılı iyonlar MgO-NP'lerin Oda Sıcaklığı Ferromanyetiği (RTFM) numunelerinin yapısal, morfolojik ve manyetik özellikleri X-ışını kırınımı (XRD), Alan Emisyon taramalı elektron mikroskobu (FE-SEM), Enerji Dağınık Spektroskopisi (EDS) ve titreşimli 25 numune manyetometresi (VSM) ile karakterize edilmiştir. RTFM sergileyen saf MgO ve katkılı numuneler, lokal mıknatıslanmaya neden olan boşluk kusurlarına atfedilebilmektedir. Doyma manyetizmasının (Ms), doping konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak değiştiği bulunmuştur. Maksimum (Ms) Mg 0,985 Pb 0,015 O örneğinin x=0,015 değerinde bulunmuştur. Elde edilen sonuçlar, oda sıcaklığında 30 ferromanyetizmanın gelişiminde hem Pb katkısının hem de oksijen boşluklarının önemli bir rol oynadığını göstermektedir. Asil metal (Au ve Ag) nanopartikül kompozitleri ( MWCNTs- f -PANI -Au veya Ag-NC) içeren polianilin işlevselleştirilmiş çok duvarlı karbon nanotüplerin (MWCNTs- f -PANI) iletilmesinin sentezi incelenmiştir. Burada bildirilen sentez stratejisinin, çeşitli işlevlere sahip diğer hibrit CNT'lerin (polimer / metal nanokompozitlerin) sentezi için geçerli olacağını düşünülmektedir. Bu yeni tip hibrit nanokompozit malzemenin nanoteknoloji, gaz algılama ve kataliz alanlarında çok sayıda uygulaması olabilmektedir. 5 Poliüretan kompozit köpükler, karbon nanotüpler (grafen oksit ve gümüş nanopartiküller) ilavesiyle çözelti döküm yöntemiyle hazırlanmıştır. Polimerlerin mikro- yapısal fazlarındaki değişiklikler, x-ışını kırınımı (XRD) ile analiz edilmiştir. Nano dolgu maddelerinin dispersiyonu sonrasında poliüretan köpüklerde meydana gelen morfolojik değişiklikler, Alan emisyonlu Taramalı Elektron Mikroskobu (FESEM) 10 kullanılarak analiz edilmiştir. Fourier Dönüşümü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR), XRD ve FESEM analizleri, nanotüplerin ve nanopartiküllerin polimer matrisine başarılı bir şekilde dahil edildiği doğrulanmıştır. Ayrıca TGA (Termo-gravimetrik analiz) analizi, hibrit kompozit köpüğün termal stabilitesinde bir artış olduğunu göstermiştir. Poliüretan köpüğün içine nano dolgu maddelerinin eklenmesi, çekme mukavemetini %323 15 oranında arttırmıştır. Çok duvarlı karbon nanotüplere (MWCNT) üzerinde oksidatif asit geri akışı, iyi bir dağılabilirlik ve termal iyileştirme elde etmek için farklı zaman periyotlarında inceleme yapılmıştır. Yapısal kararlılık ve verimli kimyasal işlevselleştirme termogravimetrik analizle araştırılmıştır. Kovalent olarak değiştirilmiş MWCNT 20 üzerinde kimyasal fonksiyonel grupların oluşumunu belirlemek için Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi yapılmıştır. Oksitlenmiş MWCNT üzerindeki Raman bandı çalışması Raman saçılım ölçümleri ile analiz edilmiştir. Fonksiyonelleştirilmiş MWCNT'nin dağılımı ultraviyole görünür spektroskopi ile incelenmiştir. Sıvılardaki nanomalzemelerin yapısal dayanıklılığını belirlemek için alan emisyon taramalı 25 elektron mikroskobu ve transmisyon elektron mikroskobu gerçekleştirilmiştir. DI su ve etilen glikol bazlı MWCNT nanoakışkanlarının viskozite ve termal iletkenlik davranışları, çeşitli hacim fraksiyonları ve sıcaklık (30–70°C) ile incelenmiştir. Ayrıca, yukarıda bahsedilen nanoakışkanların soğutma yeteneklerini tahmin etmek için kararlı durum zorlanmış konvektif ısı transferi deneyleri yapılmıştır. 30 Bakır, mükemmel termal ve elektriksel iletkenliği nedeniyle elektrik kontak malzemesi olarak yaygın şekilde kullanılır. Ancak düşük mukavemet ve zayıf aşınma direnci pratik uygulamalarını kısıtlamaktadır. Burada, toz metalürjisi yoluyla hazırlanan, karbon nanotüpler (CNT) ve alümina (Al2O3) nanopartikülleri ile güçlendirilmiş, yüksek performanslı bir bakır matrisli kompozit incelenmiştir. Mikroyapı, yoğunluk, sertlik, çekme mukavemeti ve tribolojik özellikler incelenmiştir. CNT'ler ve Al2O3, asit işlemi ve mekanik öğütme yoluyla bakır tozlarıyla başarılı bir şekilde karıştırıldı. Sinterlemeden sonra CNT'ler ve Al2O3 tane sınırları çevresinde eşit şekilde dağılmış ve tane büyümesini sınırlamıştır. Ayrıca, tüm bakır matrisli kompozitler, bakır matrisle karşılaştırıldığında yoğunluğun azaldığını, ancak sertliğin ve çekme dayanımının arttığını göstermiştir. Daha da önemlisi, CNT'lerin ve Al2O3'ün eklenmesi bakır matrisin tribolojik özelliklerini önemli ölçüde geliştirmiştir. Bunun nedeni, yüksek mukavemetli Al2O3 nanopartiküllerinin dispersiyon güçlendirmesi yoluyla aşınma direncini arttırması, CNT'lerin ise sürtünme önleme özelliklerini büyük ölçüde artıran katı yağlayıcı görevi görmesidir. Ayrıca yük ve kayma hızı arttıkça sürtünme katsayısı ve aşınma oranı da artmıştır. Cu-1,5CNTs-0,5 Al2O3 kompozitinin optimum sertlik, çekme mukavemeti, sürtünme önleme ve aşınma direnci özelliklerine sahip olduğu görülmüştür. HA / TiO2 / CNT nanokompozitinin tribo-mekanik özelliklerinin değerlendirilmesinde, HA / TiO2 / CNT nanokompozit tozlarını sentezlemek için hidrotermal bir yöntem kullanılmıştır. Tablet şeklindeki numuneleri üretmek için soğuk ve sıcak izostatik presleme teknikleri uygulanmıştır. HA / TiO2 ve HA / TiO2 / CNT'lerin biyouyumluluğunu ve tribo-mekanik özelliklerini araştırmak için, farklı yüzdelerde CNT'lerle, yani HA / TiO2 (S0), HA / TiO2 / CNT (S1) olmak üzere dört örnek hazırlanmıştır. HA / TiO2 / CNT (S2.0) ve HA / TiO2 / CNT (S3.0). HA / TiO2 / CNT'lerin mikro yapısı ve morfolojisi, transmisyon elektron mikroskobu, taramalı elektron mikroskobu, enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi ve X-ışını kırınımıyla karakterize edilmiştir. Sertlik testi sonuçları S3.0'ın diğer numunelerle karşılaştırıldığında en yüksek yüzey sertliğini (285 HV) göstermektedir. En yüksek CNT içeriğine sahip HA / TiO2 / CNT numunesinin aşınma oranı diğer numunelere göre azalma göstermiştir. Nano indentasyon testlerinden elde edilen sonuçlar, S3.0 numunesinin Young modülünün, S0 numunesininkinden %58,1 daha yüksek olduğunu göstermiştir. Ayrıca insan MDA-MB- 231 hücre çizgisi, HA / TiO2 / CNT kompozitlerinin in vitro biyouyumluluk değerlendirmesinde numunelerin yüzeyine iyi bir bağlanma göstermiştir. Yağlayıcıdaki dağılmış karbon nanotüplerin, çeşitli konsantrasyonlarda (ağırlıkça %0,1, 0,5, 1 ve 2) katkı maddesi olarak kullanılan çok duvarlı karbon nanotüpleri (MWCNT'ler) nanopartikülleri içeren iki yağlama yağının, mobil dişli 627 ve parafinik mineral yağların tribolojik özellikleri incelenmiştir. Sürtünme ve aşınma deneyleri dört bilyeli tribotester kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Numuneler ASTM D- 2783, ASTM D-2596 ve ASTM D-5183 standartlarına göre aşınma önleme, yük taşıma kapasitesi ve sürtünme katsayıları açısından test edilmiştir. Deneysel sonuçlar, baz yağlara MWCNT ilavesinin iyi sürtünme azaltma ve aşınma önleme özellikleri göstermektedir. Aşınma testi sonuçları, temel mobil dişli 627 ve parafinik mineral 5 yağlarla karşılaştırıldığında MWCNT bazlı mineral yağlarda aşınmanın sırasıyla %68 ve %39 oranında azaldığı görülmektedir. Ayrıca sürtünme azaltma sonuçları, temel mobil dişli 627 ve parafinik mineral yağlarla karşılaştırıldığında MWCNT bazlı mineral yağ durumunda sırasıyla yaklaşık %57 ve %49 oranında sürtünme azalması olduğunu göstermektedir. %1 MWCNT içeren baz yağın kaynak yükünün, 200 kgf ve 100 kgf'de 10 kaynak yapılan baz mobil dişli 627 ve parafinik mineral yağlarla karşılaştırıldığında sırasıyla 400 kgf ve 125 kgf olduğu bulunmuştur. Aşınmış yüzeylerin morfolojileri ve tipik element dağılımı, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve enerji dağıtıcı X-ışını (EDX) ile karakterize edilmiştir. SEM mikrografları ve EDX kimyasal analizi, nanopartiküllerden gelen elementlerden oluşan bir tribo tabakasının oluşumunu 15 doğrulamaktadır. Artan güç tüketimi ile taşınabilir elektroniklere güç sağlamak ve araç elektrifikasyonunu ve şebeke enerji depolamasını geliştirmek için yüksek enerji yoğunluğuna sahip pillere yönelik sürekli artan talep, lityum pil teknolojisini çok büyük bir öneme sahip bir konuma itmiştir. Pek çok ilgi çekici özelliğiyle bilinen karbon 20 nanotüpler (CNT'ler) ve grafen, lityum-iyon (Li-iyon) ve lityum-kükürt (Li-S) pillerin performansını artırmak için yoğun bir şekilde araştırılmaktadır. Ancak bunların Li-iyon ve Li-S pillerindeki gerçek rollerine ilişkin genel ve nesnel bir anlayış eksiktir. CNT'lerin ve grafenin uygun aktif lityum depolama malzemeleri olmadığı, daha çok bir düzenleyiciye benzediği kabul edilmektedir. Lityum iyonları ve elektronlarla 25 elektrokimyasal olarak reaksiyona girmezler, belirli bir elektro aktif malzemenin lityum depolama davranışını düzenlemeye ve menzili artırmaya hizmet ederler. Lityum pil uygulamaları ilk olarak, Li-iyon ve Li-S pillerdeki CNT'lerin ve grafenin düzenleyici rolünün temel elektrokimyasal reaksiyonlardan elektrot yapısına ve entegre hücre tasarımına kadar kapsamlı bir şekilde ele alındığı lityum pillerin değerlendirilmesine 30 yönelik ölçütler tartışılmaktadır. Son olarak, CNT'lerin ve grafenin lityum pillerin geliştirilmesine nasıl daha fazla katkıda bulunabileceğine dair perspektifler sunulmaktadır. Bilinen teknikte bildirilen ilgi çekici performansa rağmen, CNT'li ve grafen düzenleyicili lityum pillerin tam potansiyeli henüz bilinmemektedir. Yapının ve özelliklerin güvenilir üretim yöntemleriyle kontrol edilmesi, pil düzeneğindeki entegrasyonun optimize edilmesi ve temel mekanizmaların anlaşılmasına ilişkin mevcut zorlukların üstesinden gelmek için daha fazla çalışmaya ihtiyaç vardır. BULUŞUN KISA AÇIKLAMASI 5 Buluş; grafen eklenmiş karbon nanotüp (Gr-CNT) takviyeli Magnezyum Oksit (MgO) nanokompozit malzeme üretimi ve hazırlama yöntemiyle ilgilidir. Gr-CNT nanoparçacıklarının MgO nanoparçacıkları üzerinde üstün elektriksel, mekanik ve biyo özellikler kazandırılmıştır. Böylelikle yaygın bir şekilde kullanılan MgO nanoparçacıklarının saf haline göre çok daha üstün özellikleri olmakta ve uygulama 10 alanı genişletilmektedir. Üretilen nanomalzeme, eğilme, çekme ve basma dayanımları yüksek, biyouyumluluğa sahip, yüksek sertlik ve aşınma direncine sahip, düşük yoğunluğa sahip, yüksek ısıl iletkenlik, yüksek sıcaklıklara dayanımı fazla ve kolay işlenebilirliği sayesinde yarı iletken metal oksit içeren elektronik cihazlarda kataliz, seramik, toksik atık iyileştirme, antibakteriyel malzemeler, boya, elektro-optik cihazlar, 15 fotonik cihazlar, süper iletken ürünler ve refrakter alanı gibi özel ve savunma sanayisinde, tıp ve biyomalzeme uygulamalarında, otomotiv, tekstil, elektrik gibi genel alanlarda çok rahat bir şekilde ihtiyaçları karşılamaktadır. Böylelikle bu alanlarda günümüzde kullanılan malzemelerin eksiklikleri giderilmektedir. Üretilen nanomalzeme sayesinde mevcut kullanılan malzemelere oranla her 20 alan için farklı avantajlar sağlamaktadır. Savunma sanayisinde kullanıldığı zaman, toz metalürjisi ile birleştirildiği metal malzemeyle nanokompozit bir malzeme olmakta ve muadillerine göre daha yüksek mekanik ve termal dayanımlar, tribolojik özellikler, yüksek sıcaklıklara dayanım, yağlayıcı özelliği ile daha iyi sürtünme ve aşınma şartları sağlamaktadır. Yüksek elektrik iletkenliği ve yüksek ısıl iletkenliği ile elektronik 25 parçaların yapımında, biyo uyumluluğu sayesinde ise biyomalzeme uygulamalarında kullanılmaktadır. ŞEKİL LİSTESİ Şekil 1. Gr-CNT ve MgO Nanoparçacıklarının Üretim Şemasının Görünümü Şekil 2. MgO- Gr-CNT Nanoparçacıklarının XRD Analiz Sonuçlarının Görünümü 30 Şekil 3. MgO Nanoparçacıklarının XRD Analiz Sonuçlarının Görünümü Şekil 4. Gr-CNT Nanoparçacıklarının XRD Analiz Sonuçlarının Görünümü Şekil 5. MgO-Gr-CNT Nanoparçacıklarının Raman Spektrumlarının Görünümü Şekil 6. MgO Nanoparçacıklarının Raman Spektrumlarının Görünümü Şekil 7. Gr-CNT Nanoparçacıklarının Raman Spektrumlarının Görünümü Şekillerde Gösterilen Numaraların Karşılıkları 1) Karışım 1 2) Karışım 2 3) Karışım 3 5 BULUŞUN DETAYLI AÇIKLAMASI Buluşumuzda Gr-CNT katkılı MgO nanoparçacıklarının sentezlenme işlemi aşağıdaki gibi gerçekleştirilmiştir. Nanoparçacıkların sentezlenme işlemi için örnek verilecek MgO 10 nanoparçacıklarının üretimine birinci beherde metanol içerisine magnezyum asetat tetrahidrat (Mg(CH3COO)2•4H2O) eklenerek Karışım 1 (1) oluşturularak başlandı ve Karışım 1 (1) manyetik karıştırıcıda karıştırıldı. İkinci beherde metanole sodyum hidroksit (NaOH) eklenerek Karışım 2 (2) oluşturuldu ve çözeltinin pH dengesi sağlanarak çözünene kadar manyetik karıştırıcıda karıştırıldı. Bu Karışım 1 (1) ve 15 Karışım (2) karışımı farklı bir behere alındı ve elde edilen çözeltiye amonyak solüsyonu damla damla ilave edilerek pH 10'a ayarlandı. Çözelti manyetik karıştırıcıda karıştırıldı. Karıştırılma sonrasında çözelti oda sıcaklığına gelinceye kadar beklenildi. Daha sonra süzgeç kâğıdıyla çökmesi gerçekleşen nanoparçacıklar süzüldü ve alkolle ile yıkama işlemi gerçekleştirildi. Alkol ile yıkama işleminden sonra saf su ile birkaç defa durulama 20 işlemi yapıldı. Nanoparçacıklar etüvde kurutuldu. Kurutulan parçacıklar havan ile dövüldü ve sonrasında fırında tavlandı. Saf MgO nanoparçacıkları elde üretildi. Gr- CNT katkılı MgO nanoparçacıklarının sentezlenmesi işleminde MgO nanoparçacıklarının üretilmesinden ayrılan tek fark metanol ile Gr-CNT nanoparçacıklarının karışımının (Karışım 3) ultrasonik karıştırılma işleminden elde 25 edildikten sonra Mg(CH3COO)2•4H2O-NaOH çözeltisi içerisine eklenmesidir. Nanoparçacıkların üretimlerinden sonra yapısal ve morfolojik özelliklerini incelemek için X-Işını Kırımı (XRD) ve Raman analizleri yapılmıştır. Analize gönderilmek üzere hazırlanan numunelerin ağırlıkça katkı miktarları ve nanoparçacıkların adlandırılması Çizelge 1’de verilmiştir. 30 İçeriği Numune MgO Gr-CNT MgO %100 - MgO -1Gr-CNT %99 %1 MgO -5Gr-CNT %95 %5 MgO -10Gr-CNT %90 %10 XRD mo ür çalışmaları ile iyi bir uyum içind n sırasıyla (111), (200), (220), (31 9395°,42.8449°, 62.2221°,74.629 XRD modelinde Mg(OH)2, Mg veya diğer safsızlıkların karakteristik pikleri kırınım tepe noktalarının geniş doğası, kristalitlerin nanometre rejiminde olduğu açıkça görülmektedir. XRD analizleri göz önüne alındığında, 2θ = 27°'deki tepe, istiflenmiş grafen tabakalarını temsil eden (002) yansımasına karşılık gelir ve bu da Gr-CNT'yi doğrulamaktadır. Gr-CNT takviyesiyle MgO nanoparçacıklarındaki kırınım düzlemleri Çizelge 2’de gösterilmiştir. Numune / Kırını (102) (111) (200) (220) (311) (222) m Düzlemi MgO - 36.721 42.878 62.122 74.600 78.462 MgO-1Gr-CNT 27.033 36.837 42.911 62.155 74.633 78.512 MgO-5Gr-CNT 27.066 36.903 42.993 62.205 74.716 78.578 MgO-10Gr-CNT 27.181 37.018 43.026 62.238 74.749 78.694 Ç^zelge 2. Sentezlenen nanoparçacıkların kırınım düzlemlerinin 2θ değerleri. Sentezlenen MgO nanoparçacıklarının Raman spektrumları incelendiğinde 1500 cm-1' in altındaki pikler nefes alma modu olarak da bilinen D-bandı ile ilişkilidir. 1500 cm-1ve 3000 cm-1'deki pikler G-bandı olarak temsil edilmektedir. Raman spektrumlarında Gr-CNT’ nin katkılanmasıyla D bandı (1342 cm-1), G bandı (1573 cm-1) ve 2D-bandı (2690 cm-1) dahil olmak üzere üç bant pikinin oluştuğu görülmüştür. Kompozit numunelerde saf MgO ’ya ait olan karakteristik piklerin yanında Gr- CNT’nin karakteristik piklerinin de oluştuğu görülmektedir ve bu pik değerleri Gr-CNT katkı oranının artmasıyla şiddetlerinin de arttığı görülmektedir. Analiz sonuçları Gr- CNT ve MgO’ya ait olan karakteristik özelliklerin de devam ettirdiğini göstermektedir. 5 Üretimi ve analizleri tamamlanan malzemenin analiz sonuçları Gr-CNT katkısının MgO ile birleştiğini göstermektedir. Nanoparçacıkların sentezlenme işlemi için örnek verilecek MgO nanoparçacıklarının üretimine birinci beherde 50 ml metanol içerisine 0,1M magnezyum asetat tetrahidrat (Mg(CH3COO)2•4H2O) eklenerek Karışım 1 (1) 10 oluşturularak başlandı ve Karışım 1 (1) manyetik karıştırıcıda karıştırıldı. İkinci beherde 50 ml metanole 0,5 M sodyum hidroksit (NaOH) eklenerek Karışım 2 (2) oluşturuldu ve çözeltinin pH dengesi sağlanarak çözünene kadar manyetik karıştırıcıda karıştırıldı. Bu Karışım 1 (1) ve Karışım (2) karışımı farklı bir behere alındı ve elde edilen çözeltiye amonyak solüsyonu damla damla ilave edilerek pH 10'a ayarlandı. Çözelti 80 °C 15 sıcaklıkta 4 saat süreyle manyetik karıştırıcıda karıştırıldı. Karıştırılma sonrasında çözelti oda sıcaklığına gelinceye kadar beklenildi. Daha sonra süzgeç kâğıdıyla çökmesi gerçekleşen nanoparçacıklar süzüldü ve alkolle ile yıkama işlemi gerçekleştirildi. Alkol ile yıkama işleminden sonra saf su ile birkaç defa durulama işlemi yapıldı. Nanoparçacıklar 80 °C’de 4 saat etüvde kurutuldu. Kurutulan parçacıklar 20 havan ile dövüldü ve sonrasında 400 °C’de 1 saat süreyle fırında tavlandı. Saf MgO nanoparçacıkları elde üretildi. Gr-CNT katkılı MgO nanoparçacıklarının sentezlenmesi işleminde MgO nanoparçacıklarının üretilmesinden ayrılan tek fark metanol ile Gr-CNT nanoparçacıklarının karışımının (Karışım 3) ultrasonik karıştırılma işleminden elde edilen 1 saat sonra Mg(CH3COO)2•4H2O-NaOH çözeltisi içerisine eklenmesidir. 25 30

Claims

İSTEMLER 1. Nanokompozit malzeme olup, özelliği; grafen eklenmiş karbon nanotüp (Gr- CNT) ve Magnezyum Oksit (MgO) nanoparçacıkları içermesiyle karakterizedir. 5

Images