本发明公开了一种适用于化妆品中环聚二甲基硅氧烷检验的样品前处理方法及其检测方法,该样品前处理方法包括以下步骤:称取化妆品样品,加入极性溶剂超声提取,离心,分离上清液;依次向上清液中加入水和烷烃,振荡混匀后,离心,转移上层烷烃层;下层溶液再加入烷烃,振荡混匀后,离心,取上层烷烃层,针对下层溶液的该操作可以重复若干次;合并所得上层烷烃层;所述的烷烃为环己烷与甲基环己烷等体积混合溶剂。本发明的样品前处理方法通过少量极性有机溶剂提取环聚二甲基硅氧烷的同时,避免提取过多的非极性干扰物质;通过调控极性溶剂的含水率,将环聚二甲基硅氧烷提取至非极性溶剂,同时极性干扰物质保留在极性溶剂中,达到净化效果。