Process for hydrothermally preparing zirconium oxychloride with low alkali consumption
A technology of zirconium oxychloride and process method, applied in chemical instruments and methods, inorganic chemistry, zirconium compounds, etc., can solve the problems of high purity, large NaOH consumption, environmental pollution, etc., and achieve the promotion of reaction efficiency, reaction speed, The effect of reducing consumption
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Problems solved by technology
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Examples
Embodiment 1
[0042] 将氢氧化钠配制成50%重量比的水溶液,取3000g按ZrSiO 4 与 NaOH摩尔比1:6加入D50:1μm的超细锆英砂1146g,搅拌制浆后置入5L的高压反应釜中,反应温度300℃,调整反应压力为7MPa,反应时间3h,将反应物固液分离除去过量的碱,再将固液分离的产物用浓度20%Wt的盐酸水溶液充分溶解,反应摩尔比过量15%,得到反应物H 2 SiO 3 , ZrOCl 2 和NaCl水溶液,固液分离除去硅酸等杂质,余液在120℃负压蒸酸水解出ZrO(OH) 2 沉淀,控制pH5-6,固液分离并洗涤沉淀,除去钠离子,得到ZrO(OH) 2 滤饼,再次用浓度20%Wt的盐酸水溶液充分溶解,反应摩尔比过量15%,精密过滤后蒸酸水解,反应液水解出ZrO(OH) 2 沉淀,固液分离充分洗涤沉淀物,以此重复二次,有效除去产物中杂质。将洗净的ZrO(OH) 2 沉淀滤饼与浓度20%Wt的盐酸水溶液充分反应,反应摩尔比过量60%,浓缩,控制溶液酸度8g / L,溶液中的锆180 g / L,冷却至室温,结晶分离出ZrOCl 2 .8H 2 O,其中杂质含量(质量分数 / %)为:Fe 2 o 3 0.001、SiO 2 0.003、Na 2 O 0.003、TiO 2 0.001、CaO 0.001,优于HG / T2772-2004标准。
Embodiment 2
[0044] 将氢氧化钠配制成40%重量比的水溶液,取3000g按ZrSiO 4 与 NaOH摩尔比1:6加入D50:1μm的超细锆英砂917g,搅拌制浆后置入5L的高压反应釜中,反应温度250℃,调整反应压力为5MPa,反应时间5h,将反应物固液分离除去过量的碱,再将固液分离的产物用浓度15%Wt的盐酸水溶液充分溶解,反应摩尔比过量10%,得到反应物H 2 SiO 3 , ZrOCl 2 和NaCl水溶液,固液分离除去硅酸等杂质,余液在100℃负压蒸酸水解出ZrO(OH) 2 沉淀,控制pH5-6,固液分离并洗涤沉淀,除去钠离子,得到ZrO(OH) 2 滤饼,再次用浓度15%Wt的盐酸水溶液充分溶解,反应摩尔比过量10%,精密过滤后蒸酸水解,反应液水解出ZrO(OH) 2 沉淀,固液分离充分洗涤沉淀物,以此重复二次,有效除去产物中杂质。将洗净的ZrO(OH) 2 沉淀滤饼与浓度15%Wt的盐酸水溶液充分反应,反应摩尔比过量40%,浓缩,控制溶液酸度8g / L,溶液中的锆180 g / L,冷却至室温,结晶分离出ZrOCl 2 .8H 2 O,其中杂质含量(质量分数) / %为:Fe 2 o 3 0.0008、SiO 2 0.002、Na 2 O 0.001、TiO 2 0.001、CaO 0.0006,优于HG / T2772-2004标准。
Embodiment 3
[0046] 将氢氧化钠配制成30%重量比的水溶液,取3000g按ZrSiO 4 与 NaOH摩尔比1:3加入D50:5μm的超细锆英砂1375g,搅拌制浆后置入5L的高压釜中,反应温度200℃,调整反应压力为3MPa,反应时间12h,将反应物固液分离除去过量的碱,再将固液分离的产物用浓度20%Wt的盐酸水溶液充分溶解,反应摩尔比过量20%,得到反应物H 2 SiO 3 , ZrOCl 2 和NaCl水溶液,固液分离除去硅酸等杂质,余液在110℃负压蒸酸水解出ZrO(OH) 2 沉淀,控制pH5-6,固液分离并洗涤沉淀,除去钠离子,得到ZrO(OH) 2 滤饼,再次用浓度20%Wt的盐酸水溶液充分溶解,反应摩尔比过量20%,精密过滤后蒸酸水解,反应液水解出ZrO(OH) 2 沉淀,固液分离充分洗涤沉淀物,以此重复三次,有效除去产物中杂质。将洗净的ZrO(OH) 2 沉淀滤饼与浓度20%Wt的盐酸水溶液充分反应,摩尔比过量50%,浓缩,控制溶液酸度5.5g / L,溶液中的锆160 g / L,冷却至室温,结晶分离出ZrOCl 2 .8H 2 O,其中杂质含量(质量分数 / %)为:Fe 2 o 3 0.0003、SiO 2 0.001、Na 2 O 0.001、TiO 2 0.001、CaO 0.0004,优于HG / T2772-2004标准。
PUM
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